[发明专利]砂仁鉴别方法及其应用和系统有效
申请号: | 201810131851.8 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108414650B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 苏畅;谢耀轩;关潇滢;王淑红;李君瑶;王铁杰;鲁艺 | 申请(专利权)人: | 深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/68 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 潘登 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 砂仁 鉴别方法 及其 应用 系统 | ||
1.一种砂仁鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的配制:
精密称取乙酸龙脑酯、芳樟醇、樟脑、蓝桉醇、氧化石竹烯和反式石竹烯对照品,以有机溶剂溶解并定容,即得对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:
取砂仁供试品,提取挥发油,得供试品溶液;
(3)鉴定:分别吸取上述对照品溶液和供试品溶液,分别注入气相色谱仪测定,按照预定标准对所述砂仁供试品进行基原鉴定;
所述气相色谱仪测定的条件为:
色谱柱:Agilent DB-1石英毛细管柱,规格为30m×0.25mm×0.25μm;
进样量:1μl;
进样口温度:220℃-240℃;
升温程序:初始温度60℃,保持2分钟,以5℃/min升至120℃,继以1℃/min升至130℃,保持5min;再以15℃/min升至200℃,保持6min;
检测器:FID检测器,温度为240℃-260℃;
通过将供试品色谱图中各色谱峰的保留时间与对照品色谱图中各色谱峰的保留时间进行对比,对供试品色谱图中各色谱峰进行归属;
所述预定标准为,将供试品中各成分色谱峰的峰面积与乙酸龙脑酯的峰面积比值设为该成分的限度值,按照以下标准进行判定:
当芳樟醇的限度值大于等于0.05,则判定该供试品为伪品;
当芳樟醇的限度值小于0.05,且氧化石竹烯的限度值大于等于0.01,则判定该供试品为伪品;
当芳樟醇的限度值小于0.05,氧化石竹烯的限度值小于0.01,且蓝桉醇的限度值大于等于0.08,则判定该供试品为海南砂仁;
当芳樟醇的限度值小于0.05,氧化石竹烯的限度值小于0.01,蓝桉醇的限度值大于等于0.01且小于0.08,则判定该供试品为类海南砂仁;
当芳樟醇的限度值小于0.05,氧化石竹烯的限度值小于0.01,蓝桉醇的限度值小于0.01,樟脑的限度值大于等于0.85,且反式石竹烯的限度值大于等于0.025,则判定该供试品为伪品;
当芳樟醇的限度值小于0.05,氧化石竹烯的限度值小于0.01,蓝桉醇的限度值小于0.01,樟脑的限度值小于0.85,且反式石竹烯的限度值小于0.025,则判定该供试品为阳春砂仁或绿壳砂仁。
2.根据权利要求1所述的砂仁鉴别方法,其特征在于,步骤(1)对照品溶液的配制中,所述有机溶剂为正己烷,所述对照品溶液中,芳樟醇、樟脑、蓝桉醇、氧化石竹烯、乙酸龙脑酯和反式石竹烯的浓度均为0.35-0.45mg/ml。
3.根据权利要求1所述的砂仁鉴别方法,其特征在于,步骤(2)供试品溶液的制备中,按照以下方法提取挥发油:取砂仁供试品置于烧瓶中,加水后连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,连接回流冷凝管,加热回流4-6小时,冷却,静置,取挥发油提取液,以正己烷为溶剂稀释50-150倍,即得。
4.根据权利要求1所述的砂仁鉴别方法,其特征在于,所述步骤(2)供试品溶液的制备中,所述砂仁供试品包括种子团类、砂米类和粗粉类形态的砂仁样品。
5.根据权利要求1-4任一项所述的砂仁鉴别方法,其特征在于,所述步骤(3)鉴定中,通过将供试品色谱图中各色谱峰的保留时间与乙酸龙脑酯色谱峰的相对保留时间进行对比,对供试品色谱图中各色谱峰进行成分归属,具体如下:
当供试品色谱图中色谱峰与乙酸龙脑酯的相对保留时间为0.65-0.66,则该色谱峰为芳樟醇;
当供试品色谱图中色谱峰与乙酸龙脑酯的相对保留时间为0.715-0.735,则该色谱峰为樟脑;
当供试品色谱图中色谱峰与乙酸龙脑酯的相对保留时间为1.353-1.373,则该色谱峰为反式石竹烯;
当供试品色谱图中色谱峰与乙酸龙脑酯的相对保留时间为2.005-2.0205,则该色谱峰为蓝桉醇;
当供试品色谱图中色谱峰与乙酸龙脑酯的相对保留时间为2.0789-2.0989,则该色谱峰为氧化石竹烯。
6.权利要求1-5任一项所述的砂仁鉴别方法在种子团、砂仁、粗粉类砂仁样品鉴别中的应用。
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