[发明专利]一种含低共熔溶剂的固定相及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种含低共熔溶剂的固定相及其制备方法和应用，固定相包括质量比为10:0.1～10:1的硅藻土和低共熔溶剂，低共熔溶剂氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:1～1:3，采用减压法将DES固定相装填至色谱柱中，研究了色谱柱对丁醇、戊醇、己醇和辛醇等醇类混合物的分离性能，结果表明以DES为固定液的填充柱对醇类混合物具有良好的分离效能。

技术领域

本发明涉及一种含低共熔溶剂的固定相及其制备方法和应用，属于检测分析技术领域。

背景技术

色谱法是一种应用广泛的分析方法，其分离的原理是，混合物中各组分在流动相与固定相间进行分配，当组分流过固定相(或固定液)时，不同的组分与固定相之间的作用存在差异，即滞留时间的不同。进而实现混合物分离的效果。在气液色谱模式下，固定液首先要具有适当的溶解能力，根据相似相容原理，被分离组分在其中的分配比不同，进而达到分离的目的。当然，好的固定液还必须具有一定的粘度、较低的蒸汽压等特点。低共熔溶剂(DES)被认为是一类新型的绿色溶剂，其通常是由一定化学计量比的氢键供体和氢键受体组合而成的低共熔混合物，具有不易挥发、低毒可降解、价格低廉、溶解性能和热稳定性良好、容易得到且易于制备等优点，还可以通过选择合适的组成和配比来调节其性能，在很多领域中有着广泛的应用前景，这些优势也使DES十分适合作为色谱分析中的固定液。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种含低共熔溶剂的固定相及其制备方法，含有该固定相的色谱柱和在分离醇类混合物中的应用。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种含低共熔溶剂的固定相，包括质量比为10:0.1～10:1的硅藻土和低共熔溶剂。

其中，所述低共熔溶剂的氢键受体选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、氯化胆碱、甜菜咸中的一种，低共熔溶剂的氢键供体为己醇、辛醇、十二醇、丙三醇或乙二醇；所述低共熔溶剂的氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:1～1:3，优选1:2。

上述含低共熔溶剂固定相的制备方法为：将氢键受体与氢键供体混合，在水浴中加热搅拌直至形成澄清透明液体得到低共熔溶剂；硅藻土过筛，经清洗烘干后备用；将低共熔溶剂与硅藻土混合于甲醇或乙腈等挥发性有机溶剂中混匀，利用旋转蒸发仪蒸干即得。

其中，所述硅藻土的粒度控制在80～100目范围。

所述低共熔溶剂与挥发性有机溶剂的质量体积比为0.05:10～0.1:10，优选0.07:10，此时硅藻土可以在其中形成均匀的悬浊液。

一种色谱柱，它含有上述含低共熔溶剂的固定相，所述色谱柱中，含低共熔溶剂固定相的填充量为0.12～0.16g/cm³。

本发明还提供上述含低共熔溶剂的固定相在分离醇类混合物中的应用。

所述醇类混合物至少包含丁醇、戊醇、己醇和辛醇中的两种。

上述含低共熔溶剂固定相的色谱柱在分离醇类混合物中的应用也在本发明的保护范围中，其分离的醇类混合物至少包含丁醇、戊醇、己醇和辛醇中的两种。

有益效果：

1、本发明首次引入低共熔溶剂作为固定相，制备了含有低共熔溶剂固定相的色谱柱，其对丁醇、戊醇、己醇和辛醇等的醇类混合物具有良好的分离性能。

2本发明低共熔溶剂本身不具备挥发性的特点是它能应用于色谱分析的前提，低共熔溶剂的种类很多，为潜在的分析对象提供了充足的选择，使其在色谱柱分离领域中的应用前景十分广泛。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。