[发明专利]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法

说明书

一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体；使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6‑7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。

技术领域

本发明属于化工产品的制备技术领域，具体涉及一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法。

背景技术

α-乙酰-γ-丁内酯是重要的化工产品，有两种合成方法，1、以环氧乙烷，乙酰乙酸乙酯为起始原料的工艺路线，2、以γ-丁内酯，乙酸乙酯为起始原料的工艺路线。

在第一条合成路线中使用的环氧乙烷属于一级易燃易爆化学品，且反应过程不易掌控，不利于生产和储存，所以不适合工业化大生产。第二条合成路线是使用γ-丁内酯，乙酸乙酯为起始原料的合成路线，该路线主要是在强碱(金属钠，金属钾，醇钠，氨基钠等)的作用下使γ-丁内酯与乙酸乙酯反应生成α-乙酰 -γ-丁内酯。

已知专利中，使用强碱催化乙酸乙酯和γ-丁内酯反应合成α-乙酰-γ-丁内酯的反应路线最初由F，Korte等报道(Angewandte Chemie,71，1959，23，709-752)。该报道以金属钠作为催化剂，使用乙酸乙酯和γ-丁内酯在甲苯溶剂存在下在 100-105℃进行反应。而日本专利45/009538将该方法进行了进一步的延伸，使用丁醇钠催化乙酸丁酯和γ-丁内酯进行酰化反应，反应完成后进行后处理，再进行精馏；同时，日本专利58/099473报道用甲醇钠催化乙酸乙酯和γ-丁内酯进行酰化反应，但在反应过程中使用高沸点溶剂，该高沸点溶剂难以在后续的精馏过程中除去使得产品的收率较低，因此未能在工业上大规模应用。

综上所述，现有方法中虽然公开了以甲醇钠为催化剂制备α-乙酰-γ-丁内酯，但仍普遍在反应结束后进行后处理的过程中采用精馏的方式来进行纯化。采用上述方式制备α-乙酰-γ-丁内酯存在着纯化周期长、能耗大、对设备要求高等诸多缺点。因此，研制开发一种周期短、反应收率高、纯度高、后处理无需精馏的α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法是目前亟待解决的新课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，该方法在以固体甲醇钠为催化剂，使用γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料的工艺路线的基础上，改善了反应液的后处理过程，完全避免了已知文献中报道的必须通过精馏才能达到纯化产品的目的。本发明降低了产品纯化受制于精馏塔的局限性，简化了工艺操作过程与操作周期，具有纯化时间短、设备需求简洁、能耗少、产物纯度高、收率较高、环保、经济可行等特点。

本发明的目的是这样实现的:一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)在第一有机溶剂条件下,以固体甲醇钠为催化剂，γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α-乙酰-γ- 丁内酯钠盐固体；

(2)使用与所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6-7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α-乙酰-γ-丁内酯。