[发明专利]一种氟维司群中间体有效
申请号: | 201810133974.5 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN110128310B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 张贵民;程磊;张静 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C335/32 | 分类号: | C07C335/32;C07C17/16;C07C19/10;C07J31/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟维司群 中间体 | ||
1.一种氟维司群中间体化合物Ⅲ的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
反应瓶中投入五氟戊醇、反应溶剂和三乙胺,开动搅拌,降温至0~10℃,开始缓慢滴加试剂,控温0~10℃,滴加完毕升温至20℃,继续反应2小时,反应完毕,向反应瓶中加入纯化水,搅拌10分钟,静置分液,弃去水相,有机相减压浓缩至干,得式Ⅱ中间体,式与硫脲在溶剂中回流反应生成式;反应完毕的后处理步骤为,将反应料液减压浓缩至60℃无馏分,向反应瓶中加入重结晶溶剂搅拌30分钟,降温至0~10℃,搅拌120分钟,抽滤,60℃减压烘干;
制备式所用试剂选自三氯氧磷,五氟戊醇与三乙胺的投料摩尔比为28:37,式中R为:Cl,
。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备式所述的溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、DMF、乙腈、甲醇和乙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备式所用的溶剂选自DMF、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和水中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备式过程中还包括重结晶步骤,重结晶溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲苯、环己烷和正庚烷中的一种或几种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鲁南制药集团股份有限公司,未经鲁南制药集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810133974.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。