[发明专利]一种氟维司群中间体有效

专利信息
申请号: 201810133974.5 申请日: 2018-02-09
公开(公告)号: CN110128310B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 张贵民;程磊;张静 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07C335/32 分类号: C07C335/32;C07C17/16;C07C19/10;C07J31/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟维司群 中间体
【权利要求书】:

1.一种氟维司群中间体化合物Ⅲ的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

反应瓶中投入五氟戊醇、反应溶剂和三乙胺,开动搅拌,降温至0~10℃,开始缓慢滴加试剂,控温0~10℃,滴加完毕升温至20℃,继续反应2小时,反应完毕,向反应瓶中加入纯化水,搅拌10分钟,静置分液,弃去水相,有机相减压浓缩至干,得式Ⅱ中间体,式与硫脲在溶剂中回流反应生成式;反应完毕的后处理步骤为,将反应料液减压浓缩至60℃无馏分,向反应瓶中加入重结晶溶剂搅拌30分钟,降温至0~10℃,搅拌120分钟,抽滤,60℃减压烘干;

制备式所用试剂选自三氯氧磷,五氟戊醇与三乙胺的投料摩尔比为28:37,式中R为:Cl,

2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备式所述的溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、DMF、乙腈、甲醇和乙醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备式所用的溶剂选自DMF、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和水中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,制备式过程中还包括重结晶步骤,重结晶溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲苯、环己烷和正庚烷中的一种或几种。

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