[发明专利]一种无机多孔净化滤芯的制备方法

说明书

本发明公开了一种无机多孔净化滤芯材料的制备方法以及由该方法制备的无机多孔净化滤芯材料，所述制备方法包括以下步骤：(1)钛过氧化氨复合物溶液合成；(2)羟基磷灰石复合过氧化钛沉淀；(3)陶瓷凝胶前驱体的制备；和(4)烧结成型。本发明采用钛过氧化氨配合物作为功能前驱体，在利用碱基原位沉积羟基磷灰石复合过氧化钛产物的同时，利用过氧化基团引发含有机共轭双键分子的聚合反应，形成有机无机复合结构，由于羟基磷灰石为天然多孔材料，同时，在合成过程中，可以利用过氧根分解产生的气体作为扩孔剂形成多孔结构，所得到的材料具有丰富的孔道结构。

技术领域

本发明属于涉及无机材料领域，特别是涉及无机陶瓷领域，更具体而言涉及一种无机多孔净化滤芯及其制备方法。

背景技术

多孔材料是具有独特内部三维结构的一类低密度和高表面积的特殊材料，如果内部孔洞互相连通，多孔材料还可以容许流体在内部通过。在工业上被广泛用于多相催化剂载体。目前，以聚氨酯泡沫为模板制备多孔陶瓷的方法是一种有代表性的制备多孔陶瓷的方法。在聚氨酯泡沫里吸收氧化物陶瓷浆料，然后经过烘干和焚烧，获得复制了原来聚氨酯泡沫结构的氧化物陶瓷泡沫，步骤比较繁琐，且成本较高。另一种方法是添加造孔剂法，此种工艺简单、可制得形状复杂及各种气孔结构制品，但是气孔分布均匀性差、气孔率低；另一种广泛采用的为溶胶凝胶工艺，此工艺适于制备微孔陶瓷及薄膜材料、气孔分布均匀，而缺点是工艺条件不易控制，生产率低，且不易得到大的块体多孔陶瓷。目前制备多孔陶瓷，尤其是高孔隙率的多孔陶瓷并没有一种低成本，可控性强，容易规模化生产的技术。

此外，通常直接获得多孔材料不具有催化净化能力，需要二次负载，一方面会导致繁琐工艺流程；另一方面，负载过程也会导致多孔材料微介孔堵塞，比表面积、吸附能力下降。因此，如何直接获得具备特定催化活性的多孔材料也成为目前热点。

发明内容

根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种简单易控，效果良好，适于大规模工业生产的制备无机多孔净化滤芯材料的制造方法。本申请的多孔陶瓷，所使用的前驱体混合物即陶瓷浆料为液态，可以一步成型制备具有复杂外形的部件，再高温转化成多孔净化功能陶瓷。

为了实现本发明的上述目的，本发明的无机多孔净化滤芯的制备方法包括以下步骤：

(1)钛过氧化氨复合物溶液合成

将无机碱或无机酸加入到含Ti⁴⁺离子浓度为0.01～0.50mol/L的钛离子水溶液中，使钛液的pH值为5～11，得到原钛酸沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质；用质量百分浓度为10％至60％的过氧化氢溶液分散得到的复合原钛酸沉淀成溶液态，其中Ti与H₂O₂的分子摩尔比控制在1:1至1:25，优选为1:1至1:6，进一步优选为1:1至1:3；在所得到的过氧化钛溶液中添加氨水合物，形成钛- 过氧化-氨复合络合物溶液，其中Ti与NH₄⁺的分子摩尔比控制在1:1至1:25，优选为1:5至1:15，进一步优选为1:10至1:12。

(2)羟基磷灰石复合过氧化钛沉淀

配置Ca离子浓度为0.05～5mol/L并且磷酸根离子浓度为0.03～3mol/L 的溶液，其中Ca²⁺:PO₄^3-的摩尔比为3:2，用硝酸调节pH到2-3；将步骤(1) 所得到钛过氧化氨复合物溶液滴加到上述溶液中，生成沉淀，得到悬浮液。其中Ti⁴⁺与Ca²⁺的摩尔比为1:20至1:100，优选为1:40至1:100，更优选为 1:40至1:80。

(3)陶瓷凝胶前驱体制备