[发明专利]一种锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法有效
| 申请号： | 201810134313.4 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108394881B | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 陈泽华;高雨;卢亮 | 申请（专利权）人： | 河南理工大学 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 张真真;张志军 |
| 地址： | 454000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 混合溶液 正极材料 锂离子 制备 硫酸钒溶液 研磨 水中 离子 锂离子电池正极材料 聚四氟乙烯 层状结构 高温煅烧 过氧化氢 烘干处理 黄色沉淀 离心过滤 目标产物 湿法研磨 水热反应 微观结构 无水乙醇 循环性能 反应釜 硫酸钒 马弗炉 强磁力 煅烧炉 磷酸 超声 抽滤 放入 洗涤 冷却 溶解 取出 | ||
1.一种锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将硫酸钒V2(SO4)3加入去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解，配制成硫酸钒溶液；
（2）将过氧化氢和磷酸的混合溶液缓慢加入上述硫酸钒溶液里得到混合体系；
（3）将混合体系放入聚四氟乙烯的反应釜进行水热反应；
（4）反应结束后，将获得的黄色沉淀进行离心过滤，并在马弗炉中进行高温煅烧，待煅烧炉冷却后取出；
（5）采用湿法研磨，将步骤（4）煅烧后获得的产物在无水乙醇中研磨，研磨好之后加入到去离子水中进行超声、抽滤、洗涤和烘干处理，即得目标产物锂离子正极材料纳米δ-VOPO4；
所述步骤（3）中水热反应的温度为（160 ~ 180）℃，水热反应的时间为（45 ~ 50）h；
所述步骤（4）在马弗炉中进行高温煅烧时的煅烧温度为（550 ~ 650）℃，煅烧时间为（1.5 ~ 3.5）h，升温速度为5℃/min。
2.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硫酸钒溶液的浓度为（0.005 ~ 0.02）g/mL。
3.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中磁力搅拌时间为（1~4）h。
4.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中过氧化氢与磷酸的体积比为10:（3-4.5），过氧化氢的质量分数为37.5%，磷酸的质量分数为85% ；所述混合溶液与硫酸钒溶液的体积比为（1.3-1.45）:15。
5.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中离心时离心机的转速为6000 r/min，离心时间为8min。
6.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中研磨的时间为10-12小时，超声的时间为8-10小时。
7.根据权利要求1所述的锂离子正极材料纳米δ-VOPO4的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中烘干的温度为（75 ~ 90）℃，烘干时间为（10 ~ 15）h。
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