[发明专利]一种六棱柱状α-FeOOH纳米棒的制备方法

说明书

本发明公开了一种六棱柱状α‑FeOOH纳米棒的制备方法，以六水合三氯化铁FeCl₃·6H₂O、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氟化铵(NH₄F)和氨水(25％wt)为原料，乙醇和水作为溶剂，在180℃条件下反应6小时，制得单分散、高纯度的六棱柱状纳米α‑FeOOH。本发明与现有技术相比其制备工艺简单，操作灵便，设计原理可靠，生产成本低，产品产率高，应用环境友好，制备出的六棱柱状α‑FeOOH纳米棒单分散性好，纯度高，在锂离子电池负极材料方面有着广阔的应用前景，易于进行大规模工业生产。

技术领域：

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种采用水热反应方法制备六棱柱状羟基氧化铁(α-FeOOH)纳米棒的方法，其产品可用作电极材料、催化剂和磁记录材料等场合。

背景技术：

针铁矿(α-FeOOH)是自然界中广泛存在且十分重要的铁氢氧化物之一，稳定存在于酸性土壤中，其具有的界面作用和表面氧化还原反应在环境地球化学过程中起着十分重要的作用。在现代环境中，α-FeOOH可以对大气、水体和沉积物中的有机污染物和重金属离子进行吸附和催化氧化作用，改变它们的存在形态以及它们的迁移性、毒性和生态效应，因此纳米α-FeOOH材料在环境的治理和修复方面显示出优越的特性；另外，纳米α-FeOOH材料由于比容量高，无毒和处理成本低，使其在锂离子电池负极材料中具有广阔的应用前景。

目前，已有不少文献报道关于纳米结构羟基氧化铁的制备方法及其微观形貌研究。例如，利用水热法制备纳米线(M.Fei,et al.,J.Am.Chem.Soc.,2011,133,8408-8411.)、纳米棒(B.Tang,et al.,Inorg.Chem.,2006,45,5196-5200.)、纳米带(Z.An,etal.,Mater.Res.Bull.,2012,47,3976-3982.)、纳米针状(G.N.Subbanna,etal.,Mater.Chem.Phys.,2003,78,43-50.)、花状(H.F.Chen,et al.,J.Mater.Sci:Mater.Electron.,2011,22,252-259.)、空气氧化法制备中空微球(S.Cao,et al.,ActaMater.,2009,57,2154-2165.)、以及溶胶-凝胶法、化学沉淀法、微乳液法等，但α-FeOOH不同的形貌和结构对其性能具有极其重要的影响，就一维纳米α-FeOOH微观结构来说，制备出一种新形貌的纳米α-FeOOH对实际应用具有重要的意义。目前，关于六棱柱状α-FeOOH纳米棒的制备及其应用尚未见报道，特别是采用水热反应方法制备六棱柱状α-FeOOH纳米棒的技术手段尚未见报道。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，寻求设计提供一种利用水热反应的方法制备出六棱柱状α-FeOOH纳米棒的新工艺，其制备工艺简单，原理可靠，生产成本低，无污染，材料性能好。

为了实现上述发明目的，本发明方法以六水合三氯化铁FeCl₃·6H₂O、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氟化铵(NH₄F)和氨水(25％wt)为原料，乙醇和水作为溶剂，在180℃条件下反应6小时，制得单分散、高纯度的六棱柱状纳米α-FeOOH，其具体工艺步骤包括：

(1)将FeCl₃·6H₂O溶于含有无水乙醇和去离子水的混合溶液中，搅拌均匀；

(2)将PVP溶于含有无水乙醇和去离子水的混合溶液中，搅拌均匀，将其用滴管加入步骤(1)得到的溶液中，搅拌，得到混合溶液；

(3)将氨水添加到步骤(2)得到的溶液中，搅拌，得到混合均匀溶液；

(4)将氟化铵(NH₄F)加入到去离子水中，待完全溶解，添加到步骤(3)得到的溶液中，搅拌，得到混合均匀溶液；