[发明专利]新型亲和嗜硫硅球色谱材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810135290.9 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108339539A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 刘云春;吕韦韦 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/38 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫硅 球色 制备方法和应用 强碱 材料机械性能 二硫键化合物 制备方法步骤 特异性富集 氨基化硅 分离能力 分散性好 共聚材料 共聚反应 环氧丙基 色谱材料 异氰酸酯 有机溶剂 硫酰胺 可控 制备 储存 | ||
1.一种新型亲和嗜硫硅球色谱材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:在强碱存在下,将如式Ⅰ所示的硫酰胺、三(2,3-环氧丙基)异氰酸酯(TEPIC)和氨基化硅球于第一有机溶剂中进行共聚反应,以制得共聚材料
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,将如式Ⅰ所示的硫酰胺、三(2,3-环氧丙基)异氰酸酯和氨基化硅球中氨基的物质的量之比为2:0.2-1.5:0.5-2.0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,氨基化硅球的粒径为5-25μm;
和/或,氨基基团为如式Ⅱ所示的硅烷基优选地,式Ⅱ中R1、R2各自分别为烷基、甲氧基和乙氧基中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,相对于1重量份如式Ⅰ所示的硫酰胺,三(2,3-环氧丙基)异氰酸酯的用量为1-10重量份,氨基化硅球的用量为0.5-10重量份,强碱的用量为0.01-0.5重量份,所述第一有机溶剂的用量为1-10重量份。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,共聚反应的条件包括:反应温度为80-140℃;和/或,反应时间为1-16h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括对聚合反应后的聚合材料用第二溶剂进行清洗并烘干的步骤;其中,第二溶剂为乙醇和/或二甲基亚砜。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或多种;优选地,所述强碱为氢氧化钾;
和/或,第一有机溶剂为甲醇、乙醇、聚乙二醇和二甲基亚砜中的一种或多种;
和/或,式Ⅰ中R为氨基、被取代氨基、烷基、被取代烷基、苯基和被取代苯基中的一种;优选地,R为氨基。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其中,氨基化硅球通过以下方法制备得到:将硅球依次用NaOH溶液、水、盐酸、水和甲醇洗涤,然后烘干;
将干燥后的硅球于如式Ⅲ所示硅烷和甲苯的混合溶液中在80-100℃接触反应8-15h,然后清洗、烘干;其中,式Ⅲ中R1、R2各自分别为烷基、甲氧基和乙氧基中的一种
其中,如式Ⅲ所示硅烷和甲苯的体积比为1:2-14;优选地,如式Ⅲ所示硅烷和甲苯的体积比为1:11-13;
进一步优选地,如式Ⅲ所示硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷;
和/或,NaOH溶液的浓度为0.08-0.12mol/L,盐酸的浓度为0.08-0.12mol/L;
和/或,所述硅球为二氧化硅多孔硅球;优选地,二氧化硅多孔硅球的比表面积为125-500m2/g。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到的新型亲和嗜硫硅球色谱材料。
10.根据权利要求9所述的新型亲和嗜硫硅球色谱材料在对含二硫键化合物进行特异性的富集与分离中的应用。
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