[发明专利]一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法

权利要求书

1.一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于：在有机溶剂条件下,以γ-丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至6-7，再进行后处理得α-乙酰-γ-丁内酯。

2.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述乙酰化反应的时间为1-6h；所述γ-丁内酯与乙醛的摩尔比为1:1-3；所述γ-丁内酯与无机碱的摩尔比为摩尔比为1:1-3。

3.根据权利要求2所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述乙酰化反应的时间为1.5-2h；所述γ-丁内酯与乙醛的摩尔比为1:1.2-1.5；所述γ-丁内酯与无机碱的摩尔比为摩尔比为1:1.5-2。

4.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述酸选自无机酸,所述无机酸选自盐酸、硫酸中的一种或几种；所述稀酸的浓度为30-80％；所述调pH值时的温度不超过15℃。

5.根据权利要求4所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述稀酸的浓度为50％。

6.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述的后处理包括搅拌、过滤、洗涤、减压浓缩、减压精馏的步骤。

7.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述乙酰化反应的温度为50～120℃；所述乙酰化反应在高压釜中进行，所述乙酰化反应的压力为0.1-1.0MPa。

8.根据权利要求7所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述乙酰化反应的温度为85-98℃。

9.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述无机碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃中的一种或几种。

11.根据权利要求6所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:所述搅拌的时间为6-8小时，所述搅拌的温度为20-35℃，所述减压浓缩的温度为65-75℃。

12.根据权利要求1所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:在进行所述的乙酰化反应前，所述有机溶剂、γ-丁内酯、乙醛、无机碱的加料方式为先加入有机溶剂和无机碱后，再同时加入γ-丁内酯和混合液，所述混合液由有机溶剂和乙醛混合而成，加完后再继续搅拌。

13.根据权利要求12所述的一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于:控制所述γ-丁内酯与混合液的滴加速度，保证加入速度为γ-丁内酯：乙醛的摩尔比为1:1-1.2，0.8-1.2小时加完；所述继续搅拌的时间为20-40分钟，所述继续搅拌的温度为70-80℃；在所述加入有机溶剂和无机碱后，先升温至50-80℃，再同时加入γ-丁内酯和混合液。