[发明专利]一种包覆型羧基化SiO2 有效
申请号: | 201810135759.9 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108192596B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 刘清浩;郭金春;李瑞芳;刘红彦;胡志勇 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;C09K11/59;C09B57/02;C09B57/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包覆型 羧基 sio base sub | ||
1.一种包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,是先以具有双键的烯丙基荧光探针、甲基丙烯酸与硅烷偶联剂KH151为原料,聚合反应得到荧光聚合物,再通过化学键作用,将其接枝在SiO2纳米球的表面,以制备得到包覆型羧基化SiO2荧光纳米球,具体是采用下述方法制备:
1)、取水、无水乙醇和氨水混和均匀,加入正硅酸乙酯,室温下进行搅拌反应,反应产物以水和无水乙醇洗涤、干燥,得到SiO2纳米球;
2)、将烯丙基荧光探针、硅烷偶联剂KH151、甲基丙烯酸和偶氮二异丁腈加入无水甲醇中,惰性保护下进行加热回流反应,蒸除溶剂甲醇后得到羧基化的烯丙基荧光探针-KH151聚合物;
3)、在无水甲苯中加入SiO2纳米球和羧基化的烯丙基荧光探针-KH151聚合物,惰性保护下进行加热回流反应,制备得到包覆型羧基化SiO2荧光纳米球。
2.根据权利要求1所述的包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,其特征是所述的烯丙基荧光探针是烯丙基-4-甲基香豆素、烯丙基荧光素、烯丙基罗丹明B、烯丙基咔唑中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,其特征是所述水、无水乙醇、氨水与正硅酸乙酯的体积比为6~7∶15~16.5∶1.6~1.8∶1。
4.根据权利要求1所述的包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,其特征是所述步骤1)中,是在室温下搅拌反应0.5~3h。
5.根据权利要求1所述的包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,其特征是所述硅烷偶联剂KH151、偶氮二异丁腈、烯丙基荧光探针、甲基丙烯酸的质量比为1∶0.4~0.7∶0.8~1.8∶1~2。
6.根据权利要求1所述的包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,其特征是所述步骤2)中,是在65~70℃回流反应6~8h。
7.根据权利要求1所述的包覆型羧基化SiO2荧光纳米球的制备方法,其特征是以过量的羧基化的烯丙基荧光探针-KH151聚合物与SiO2纳米球在105~115℃下回流反应20~24h。
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