[发明专利]一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺有效

专利信息
申请号: 201810135860.4 申请日: 2018-02-09
公开(公告)号: CN108359813B 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 王磊;贺苗露;刘婷婷;孟晓荣;李陈;陈立成;黄丹曦;王旭东;吕永涛 申请(专利权)人: 陕西省膜分离技术研究院有限公司
主分类号: C22B26/12 分类号: C22B26/12;C22B3/22;C22B3/26
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 姚咏华
地址: 710075 陕西省西安市*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 纳滤 卤水 提锂 蒸发 节能环保 盐湖卤水 浓缩 高盐度 高锂 进液 高纯氯化锂 工艺全过程 生产成本低 萃取剂再生 安全环保 富锂卤水 高镁锂比 固液萃取 节能效果 浓水回流 循环浓缩 液液萃取 乙醇回收 乙醇提取 回收 反萃液 氯化锂 清洗液 助萃剂 乙醇 产水 除镁 除酸 复盐 挥发 喷雾 水中 雾化 余水 回收率 盐湖 再生 返回 生产
【权利要求书】:

1.一种塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置,其特征在于,包括装置本体,与装置本体连通的原卤水箱(1),所述装置本体为圆塔型,其腔体内上部设有喷淋装置(2),下部为换热式导风设备(4),底部设有浓缩卤水收集池(6);换热式导风设备(4)上进一步连接鼓风装置(5);原卤水箱(1)中设换热器(8),换热器(8)、地源热泵主机(3)、换热式导风设备(4)通过管路组成充有冷媒的密闭系统;卤水通过卤水管路和泵由原卤水箱(1)输送到喷淋装置(2),进行喷雾雾化。

2.一种权利要求1所述装置采用的节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,包括以下步骤:

1)高盐度卤水通过塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置循环处理,使高盐度卤水中的钾、钠、镁盐以氯化物以及硫酸盐饱和混晶析出,并得到浓缩卤水;混晶经板框压滤固液分离,分别得到含锂晶间水和混盐;

2)经塔式热强化循环喷雾浓缩分盐装置处理后的浓缩卤水与经板框压滤除去固体杂质的含锂晶间水,经水稀释得到纳滤原水,并进入多级高压纳滤系统;

3)经过高压纳滤的多级处理,分盐除去镁离子,分别得到一级纳滤产水和一级贫锂浓水;一级贫锂浓水富含镁离子浓水,其回流至塔式料液口进液处、继续除盐,回收富锂;

4)一级纳滤产水经多级高压纳滤工艺得到多级高压纳滤产水,经中性载体+三氯化铁助萃提锂,分别得到萃取富锂有机相和低锂萃余液;在萃取富锂有机相中油水比按照质量比为10:1添加6-8M盐酸反萃,分别得到富锂水相和反萃有机相;

5)富锂水相经蒸酸工艺分别得到含锂复合氯盐和再生盐酸;反萃有机相经再生工艺分别得到再生萃取剂和萃取剂再生清洗液,再生萃取剂回用到步骤4)的中性载体中,循环使用;

6)萃取剂再生清洗液与步骤4)得到的低锂萃余液混合,加水调节pH>3,分别得到助萃剂氢氧化物沉淀物和含锂混合液;含锂混合液回流至步骤2)的高压纳滤系统,回收锂离子;

7)分离的助萃剂氢氧化物与步骤5)得到的再生盐酸混合得到再生助萃剂,再生助萃剂回用到步骤4)的三氯化铁中;

8)将步骤5)蒸发除酸后得到的含锂复合氯盐用乙醇进行固液萃取,分别得到复合氯盐和富锂有机相,富锂有机相经低温蒸发得到萃取有机相和高纯度氯化锂产品。

3.根据权利要求2所述的一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,步骤1)中,将盐湖摊晒产盐、提硼相应工序后,锂含量在0.15-2g/L之间,镁锂比按质量比计在50~1000:1之间的低锂、高镁、高盐度卤水,经热强化循环喷雾后,卤水体积较原水浓缩达5-10倍。

4.根据权利要求2所述的一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,步骤2)中,所述高压纳滤系统中的纳滤原水,其锂含量在1.5-10g/L之间,[Mg2+]=70-120g/L,镁锂比按质量比计在10-100:1之间,经热强化循环喷雾浓缩卤水及晶间水混合浓缩卤水稀释1-2倍,在3-6MPa压力下,透过纳滤膜进入产水侧,得到纳滤产水和纳滤浓水。

5.根据权利要求4所述的一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,步骤4)中,所述多级高压纳滤产水指[Li+]=1-8g/L,[Mg2+]=5-30g/L,镁锂比下降至3-10:1,卤水体积较纳滤进水浓缩3-5倍。

6.根据权利要求2所述的一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,步骤4)中,按照油水质量比为1.5:1添加中性载体,以铁锂摩尔比为2:1添加三氯化铁。

7.根据权利要求6所述的一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,所述中性载体为体积为30-40%磷酸三丁酯与70-80%磺化煤油的混合有机相。

8.根据权利要求2所述的一种节能环保的盐湖卤水提锂工艺,其特征在于,步骤5)中,所述再生盐酸是指,将纳滤产水通过萃取法提锂后的反萃液通过水蒸汽蒸发+减压干燥后回收得到的富锂反萃液中高浓度盐酸。

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