[发明专利]一种高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法

权利要求书

1.一种高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，包括步骤：

于反应介质中使二异氰酸酯与多元醇进行逐步沉淀聚合反应，其中，

所述多元醇中含硅多元醇所占质量分数为10～100％，余量为不含硅的普通多元醇；

所述二异氰酸酯和多元醇单体总量为体系总质量的6.0～30.0％；

所述多元醇中羟基与二异氰酸酯中的异氰酸酯基的摩尔比为0.7～1.3﹕1；

所述反应介质为水、二甲基甲酰胺和乙腈；所述反应介质中，水的质量百分比为0～20％，二甲基甲酰胺的质量百分比为0～10％，其余为乙腈；

所述普通多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇之一或组合；所述含硅多元醇为双羟甲基四甲基二硅氧烷、双羟乙基四甲基二硅氧烷、双羟丙基四甲基二硅氧烷或双羟丁基四甲基二硅氧烷；

所述二异氰酸酯和多元醇单体在反应介质中溶解后，再加入占单体总质量0～5％的催化剂，将反应体系密封，在40～80℃、振荡频率为0～250osc/min的条件下反应；反应完成后，将产物进行离心分离或抽滤，所得固体经洗涤后干燥，即得含硅聚脲单分散微球。

2.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，二异氰酸酯和多元醇单体总量为体系总质量的10.0～25.0％。

3.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，普通多元醇的用量为多元醇总质量的0～40％。

4.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，所述二异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。

5.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺或三亚乙基二胺。

6.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，所述振荡频率为0～120osc/min。

7.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，聚合反应结束后，将产物加入离心管中在4000～12000r/min下离心2～10min，或将产物进行抽滤，所得白色固体用乙腈或正己烷洗涤2～3次后在70～120℃下干燥2～8h。

8.如权利要求1所述的高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法，其特征在于，步骤如下：

在室温下，先向反应瓶中加入75～90g反应介质，所述反应介质是质量比为10/10/80的水/二甲基甲酰胺/乙腈的混合溶剂，再加入10～25g的双羟丙基四甲基二硅氧烷和甲苯二异氰酸酯单体，羟基与异氰酸酯基的摩尔比为1：1，使体系总质量达到100g；晃动反应瓶待体系混合均匀后再加入0.1～1.25g的三乙胺；随后，将反应瓶密封并置于恒温振荡器中，在温度为30～80℃及振频为0～120osc/min的条件下反应10～90min；将产物抽滤，所得固体用正己烷洗涤两次后在80℃下干燥5h，即得含硅的聚氨酯单分散微球。