[发明专利]一种烟叶中硒元素的含量测定方法有效
申请号: | 201810136990.X | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108152426B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 黄乐珊;陈泽鹏 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司广东省公司;广州医科大学附属第三医院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 颜春艳 |
地址: | 512000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟叶 元素 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
将烟叶打碎,使用纤维素酶以及NaOH的混合溶液100ml浸泡45-60min,静置3h,取液体注入高效液相色谱仪,于以下条件进行分离,其中,所述纤维素酶与NaOH的质量比为3:2,纤维素酶与NaOH的混合溶液中,NaOH的浓度为0.1-0.15mol/L:
色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相包括流动相A和流动相B,其中,所述流动相A为乙腈~缓冲溶液,体积比为10:90~20:80,所述流动相B为乙腈,分离过程中的柱温为38~43℃,分离过程中所述流动相A和所述流动相B的流速均为0.8~1.2mL/min;
所述乙腈~缓冲溶液中的缓冲溶液为pH值为2~2.4的醋酸铵和高氯酸钠的混合溶液;
洗脱条件:洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相中的所述流动相B的体积含量如下:0~18min,0%;18~25min,0~30%;25~39min,30%;39~40min,30~0%;40~50min,0%;
配制硒元素的标准对照液;同条件进行色谱检测,并按以下方式计算待测品溶液中物质成分的含量:
w物质成分=(A测×m对)/(A对×m测)×100%;
其中,A测为待测品溶液中含硒物质的色谱峰面积,A对为对照液中含硒物质的色谱峰面积,m对为对照液中含硒物质的质量,m测为待测品溶液中含硒物质的质量。
2.根据权利要求1所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述液体注入高效液相色谱仪前,用极性溶剂稀释至浓度为0.5~1.5mg/mL,离心,取上清液。
3.根据权利要求2所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述极性溶剂为纯化水或浓度为0.08~0.12mol/L的盐酸。
4.根据权利要求1所述的烟叶中硒元素的含量测定方法,其特征在于,所述待测品溶液注入所述高效液相色谱仪的体积为10~20μL。
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