[发明专利]一种三甲硅烷基胺的合成方法

说明书

本发明提供了一种三甲硅烷基胺的合成方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：提前用惰性气体吹扫催化蒸馏塔，分别同时将一氯硅烷和氨以气态形式从精馏段和提馏段连续加入催化蒸馏塔进行反应，所述一氯硅烷和氨的摩尔比为1∶1.2‑3，一氯硅烷空速0.5‑2/h,反应压力为0.2‑1MPa，蒸馏塔反应温度为350℃‑420℃，将塔釜反应产物连续引出，分离出NH4Cl，再经过业内公知的脱杂质精制技术，得到高纯的三甲硅烷基胺。

技术领域

本发明涉及一种硅烷基胺的合成方法，尤其是一种三甲硅烷基胺的合成方法。

背景技术

有机氨基硅烷前体可以用于各种沉积工艺，包括但不限于原子层沉积(“ALD”)、化学气相沉积(“CVD”)、 等离子体增强化学气相沉积(“PECVD”)、低压化学气相沉积(“LPCVD”) 和常压化学气相沉积。几类化合物可用作含硅薄膜(例如，但不限于，氧化硅或氮化硅薄膜)的前体。适合用作前体的这些化合物的实例包括硅烷类、氯代硅烷类、聚硅氮烷类、氨基硅烷类和叠氮基硅烷类。惰性载气或稀释剂(例如，但不限于，氦、氢、氮等)也用于输送前体到反应室中。

三甲硅烷基胺可按照反应式：

3H₃SiCl+4NH3→N(SiH₃)₃+3NH4Cl，

由氨和一氯甲硅烷来制备。该反应的副产物是氯化铵。一氯甲硅烷和氨的反应是自发的放热反应。

CN103974958B提供了三甲硅烷基胺的制造方法，.在液相中制备三甲硅烷基胺的方法，所述方法包括：将一氯甲硅烷以在溶剂(H)中的溶液的液体形式预先装入反应器(1)中，其中所述溶剂对于一氯甲硅烷、氨和三甲硅烷基胺是惰性的并且具有比TSA高的沸点，和将氨(B)以在溶剂(H)中的溶液形式导入所述反应器，在反应器(1)中进行反应，接着将来自反应器(1)的所得产物混合物导入和穿过过滤器单元(2)，并从所述产物混合物中分离出固体氯化铵(C)，和将来自过滤器单元(2)的滤液导入蒸馏塔(3)，在蒸馏塔(3)中将过量的一氯甲硅烷(A')通过塔顶蒸馏出、冷凝和与所述溶剂混合以液体形式输送到反应器(1)，和将气体物质(D)通过蒸馏塔(3)的塔顶排出，和将底部产物(E)输送到蒸馏塔(4)， 在蒸馏塔(4)中将所述产物三甲硅烷基胺(G)通过塔顶蒸馏出并冷凝，和 将底部产物(F)输送到蒸馏塔(5)，在蒸馏塔(5)中将溶剂(H)通过塔顶蒸馏出、冷凝并回收到反应器原料流(A)、(A')、(B)作为溶剂，和将高沸点物质通过塔底(I)排出，其中所述溶剂(H)是甲苯。