[发明专利]一种识别碘离子的荧光探针及其制备方法和识别方法有效
申请号: | 201810138206.9 | 申请日: | 2018-02-10 |
公开(公告)号: | CN108276383B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 倪新龙;殷婷;周桂林;张晓东;李孟轩 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 识别 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种识别碘离子的荧光探针,其特征在于:探针的结构式为:
其中,n=4。
2.一种根据权利要求1所述的识别碘离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将4-溴苯甲醛溶于乙醇中,得A品;
2)将2-乙酰吡啶、氢氧化钾和氨水溶于乙醇中,得B品;
3)将A品和B品在-5-5℃混合,搅拌0.5-1.5h,回流0.5-1.5天,再在室温下搅拌0.5-1.5h,将沉淀过滤,用乙醇进行重结晶,得C品;
4)将C品、4-吡啶乙烯、醋酸钯和三苯基膦加入三乙胺中混合,将混合物密封在N2氛围下的高压反应瓶中,在110-130℃反应65-75h,将产物溶于氯仿中,然后旋干,用乙醇进行重结晶,得D品;
5)将1,8-萘二甲酰亚胺悬浮于N,N-二甲基甲酰胺和DMSO的混合物中,然后加入甲醇钠在室温下搅拌,然后静置至溶液变清澈,然后加入1,4-二溴丁烷,并搅拌4-8小时后倒入水中,使固体粗产物缓慢沉淀,将粗产物过滤并用乙醇重结晶,得E品;
6)将D品加入N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入E品,加热至75-85℃,反应20-28h,加入乙醚,至析出沉淀,抽滤,用乙醚洗涤两次,烘干,得到探针。
3.根据权利要求2所述的识别碘离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,是在每30ml乙醇中加入2g 4-溴苯甲醛;所述步骤2)中,是在每40ml乙醇中加入2.42g2-乙酰吡啶、1.7g氢氧化钾和29ml氨水。
4.根据权利要求2所述的识别碘离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,A品和B品的质量比为1:2,混合温度为0℃,是搅拌1h,回流1天,再在室温下搅拌1h。
5.根据权利要求2所述的识别碘离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,1,8-萘二甲酰亚胺、甲醇钠与1,4-二溴丁烷的质量比为1:1.3-2.6:3,反应温度为室温,搅拌时间为6小时。
6.根据权利要求2所述的识别碘离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,D品和E品的质量比为1:1,加热温度为80℃,反应时间为24h。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的识别碘离子的荧光探针的识别方法,其特征在于:是将探针溶于DMSO中,然后用水稀释,得荧光试剂,然后向荧光试剂中滴加待识别样品,然后进行荧光激发,并测试荧光激发的荧光波长对待识别样品中的碘离子进行识别。
8.根据权利要求7所述的识别碘离子的荧光探针的识别方法,其特征在于:所述荧光试剂的浓度为1.00×10-5mol·L-1,激发波长为337nm,识别到碘离子时,试剂激发的最大荧光波长为560nm。
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