[发明专利]一种磁性纳米粒子及其制备磁性固相载体的用途有效
申请号: | 201810138399.8 | 申请日: | 2018-02-10 |
公开(公告)号: | CN108376608B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 丛海林;于冰;汤琦;杨霆 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | H01F41/02 | 分类号: | H01F41/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F212/32;C08F2/44;C08K3/22;C07K1/06;C07K1/04 |
代理公司: | 北京东方芊悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11591 | 代理人: | 彭秀丽 |
地址: | 266061 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 粒子 及其 制备 载体 用途 | ||
1.一种磁性纳米粒子的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将超顺磁Fe3O4粒子进行油酸改性,获得油酸改性的超顺磁Fe3O4粒子;
所述超顺磁Fe3O4粒子进行油酸改性的步骤具体包括:取FeCl3•6H2O和FeCl2•4H2O溶于去离子水中,在氮气气氛下,于70-80℃条件下加入氨水进行反应;反应结束后,向上述混合物中加入油酸,于70-80℃下进行改性反应;将反应所得磁性纳米颗粒洗涤至中性,真空干燥后得到所需的油酸改性的超顺磁Fe3O4粒子;
(2)取所述油酸改性的超顺磁Fe3O4粒子分散于有机溶剂中形成磁流体,并向磁流体中加入苯乙烯、4-(4-乙烯基苄氧基苄醇)和二乙烯苯,形成磁流体油相;
所述苯乙烯、4-(4-乙烯基苄氧基苄醇)和二乙烯苯的用量摩尔比为3-5:0.4-0.6:0.4-0.6;
(3)将得到的磁流体油相滴加到十二烷基硫酸钠水溶液中分散均匀,制得悬浮液;所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量浓度为0.5-2 g/L;
(4)向得到的悬浮液中加入过硫酸钾引发剂,在氮气气氛下,于60-80℃进行反应;反应结束后,将溶液进行磁性分离,弃去溶液并收集沉淀物,即得所需的磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述有机溶剂为正己烷。
3.由权利要求1或2所述方法合成的磁性纳米粒子。
4.权利要求3所述的磁性纳米粒子用于制备固相多肽合成中磁性固相载体的用途。
5.一种固相多肽合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按照权利要求1或2所述方法合成所述磁性纳米粒子,并作为磁性固相载体;
S2、通过HOBt/DIC/DMAP活泼酯偶联体系在所述磁性固相载体的表面连接第一个Fmoc-氨基酸;
S3、利用HOBt/HBTU/DIEA偶联体系将Fmoc保护的氨基酸单体逐个接到所得固相载体上,进行特定序列多肽的合成;
S4、向连接好特定多肽的体系中加入K试剂,将合成的多肽侧链脱保护且从磁性球固相上切下;
S5、将切下的多肽旋蒸并用冰乙醚进行沉降,收集沉降物,即得所需的多肽。
6.根据权利要求5所述的固相多肽合成方法,其特征在于:
所述步骤S2中,所述磁性固相载体、Fmoc-氨基酸、HOBt、DIC、DMAP的用量摩尔比为1:3:6:4:0.1;
所述步骤S3中,所述磁性固相载体、Fmoc-氨基酸、HBTU、HOBt、DIEA的用量摩尔比为1:3:3:3:6。
7.由权利要求5或6所述的方法合成的多肽或多肽库。
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