[发明专利]荷负电复合纳滤膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种荷负电复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：于水中加入磺化壳聚糖，搅拌，得水相溶液；于有机溶剂中加入酰氯，搅拌，得油相溶液；将多孔超滤基膜浸泡于所述水相溶液中，1‑60min后，取出烘干，再浸泡于所述油相溶液中，0.5‑5min后，取出，热处理10‑60min，即得。通过本发明制备方法所得荷负电聚酰胺复合纳滤膜具有优良的截留性能和通量：对1000ppm的Na₂SO₄水溶液截留率可达94.2％，渗透通量可达15.2L·m^‑2·h^‑1(室温、0.4MPa)。

技术领域

本发明涉及高分子分离膜技术领域，特别是涉及荷负电复合纳滤膜及其制备方法。

背景技术

膜技术是21世纪的重要新型高科技，目前研究开发的膜技术包括渗析、反渗透、微滤、超滤、纳滤、无机膜等等。其中，纳滤膜表面活性层拥有纳米级的微孔结构，孔径介于反渗透膜和超滤膜之间，具有操作压力低、渗透通量大等优点，应用广泛。

纳滤膜表面多带电荷，其过滤性与膜的荷电性及膜的制备方法有关，不同纳滤膜对溶质有不同的选择透过性。荷负电纳滤膜对负价离子有较好的截留率，可用于海水淡化、医药、食品、环保等领域。目前，制备荷负电纳滤膜的方法有涂覆交联法和辐照接枝法，制备过程复杂，反应时间长，难以实现工业化生产。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种荷负电复合纳滤膜及其制备方法。

本发明提供一种荷负电复合纳滤膜的制备方法。

具体技术方案为：

一种荷负电复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

于水中加入磺化壳聚糖，搅拌，得水相溶液；

于有机溶剂中加入酰氯，搅拌，得油相溶液；

将多孔超滤基膜浸泡于所述水相溶液中，1-60min后，取出烘干，再浸泡于所述油相溶液中，0.5-5min后，取出，热处理10-60min，即得。

在其中一个实施例中，所述磺化壳聚糖的磺化度为20％-30％，粘均分子量为68,000Da-75,000Da。

在其中一个实施例中，所述磺化壳聚糖的制备方法包括以下步骤：

于NaOH溶液中加入壳聚糖，得高脱乙酰度壳聚糖；

于甲酰胺中加入所述高脱乙酰度壳聚糖，混合均匀，然后加入浓硫酸，在-10～-5℃下，反应0.5-1.5h，得混合液；

于所述混合液中加入30-90mL的氯磺酸，在-10～-5℃下，反应4-12h得浅黄色液体；

将所述浅黄色液体冷冻、纯化，得磺化壳聚糖。

在其中一个实施例中，所述水相溶液中，所述磺化壳聚糖的浓度为0.1-10.0wt.％。

在其中一个实施例中，所述油相溶液中，所述酰氯的浓度为0.1-10.0wt.％。

在其中一个实施例中，所述热处理的温度为30-100℃

在其中一个实施例中，所述酰氯选自二元或多元酰氯单体。

所述二元或多元酰氯单体选自脂肪族多官能酰氯化合物、脂环族多官能酰氯化合物和芳香族多官能酰氯化合物的一种或多种。

所述脂肪族多官能酰氯化合物选自异丁酰氯、丁二酰氯、3-氯新戊酰氯、戊二酰氯、异壬酰氯、己二酰氯、癸二酰氯、和五氟辛酰氯的一种或几种；

所述脂环族多官能酰氯化合物选自环丙烷磺酰氯、环丁烷甲基磺酰氯、环丁烷甲酰氯、环戊烷丙酰氯、环戊烷磺酰氯、环己甲酰氯、和2-四氢呋喃甲酰氯的一种或多种；