[发明专利]一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201810139272.8 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108404967B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 张华伟;马亚广;张鼎元;武加峰;梁鹏 | 申请（专利权）人： | 山东科技大学 |
| 主分类号： | B01J29/03 | 分类号： | B01J29/03;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/34;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/64 |
| 代理公司： | 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 | 代理人： | 张红凤 |
| 地址： | 266590 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ag msu feceox cnts 结构 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a、对碳纳米管进行酸化处理的步骤，通过酸化处理，在所述碳纳米管内引入含氧官能团；
b、制备核层FeCeOx/CNTs；
向步骤a经酸化处理后的碳纳米管中加入无水乙醇溶液，进行超声分散，得到稳定悬浮液；
向所述稳定悬浮液中逐滴加入含有铁盐和铈盐的乙醇混合溶液，搅拌回流一段时间；
在80℃干燥，氮气保护下煅烧5h，即得核层FeCeOx/CNTs；
c、制备介孔MSU-1分子筛膜；
将步骤b所得核层FeCeOx/CNTs加入至胶束溶液中，向所述胶束溶液中加入硅源形成稳定的水包油型硅化胶束乳浊液，在所述硅化胶束乳浊液中加入矿化剂氟盐，使得胶束表面的硅矿化形成介孔孔壁，胶束则形成孔道，得MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构，然后将MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构焙烧去除表面活性剂并打开孔道，形成介孔MSU-1分子筛膜；
d、向所述介孔MSU-1分子筛膜上负载银纳米粒子；
将银活性组分负载在MSU-1分子筛膜的表面或孔道中，采用微波辅助的方式进一步将银活性组分还原为银纳米粒子，即得Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂；
在步骤b中，所述乙醇混合溶液的组成为A、B、C或D；
其中：A为Fe(N03)3·9H20和Ce(N03)3·6H20，所述A中，Fe(N03)3·9H20的质量浓度为0.1-0.125g/mL，所述Ce(N03)3·6H20的质量浓度为0.006-0.008g/mL；
B为Fe(N03)3·9H20和CeCl3，其中，Fe(N03)3·9H20的质量浓度为0.1-0.125g/mL，CeCl3的质量浓度为0.0025-0.004g/mL；
C为FeCl3和Ce(N03)3·6H20，其中，FeCl3的质量浓度为0.04-0.085g/mL，所述Ce(N03)3·6H20的质量浓度为0.006-0.008g/mL；
D为FeCl3和CeCl3，其中，FeCl3的质量浓度为0.04-0.085g/mL，CeCl3的质量浓度为0.0025-0.004g/mL；
所述银纳米粒子的粒径为10-20nm。
2.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述酸化步骤具体包括：将原始碳纳米管浸入硝酸溶液中，超声波分散，冷凝回流处理，最后用去离子水将碳纳米管清洗至中性，并烘干备用。
3.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇混合溶液的组成为质量浓度为0.1-0.125g/mL的Fe(N03)3·9H20和质量浓度为0.006-0.008g/mL的Ce(N03)3·6H20。
4.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，搅拌回流10-12h，于400℃煅烧5h。
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