[发明专利]一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法

说明书

本发明属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法,具体步骤包括：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵催化剂加入反应容器，加热并在常压下进行合成反应，得中间产物，再加入固碱进行环化反应；将环化反应产物进行过滤、静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空环境中，加热得处于熔融状态的TGIC；将其滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC颗粒。本发明方法简单，副产物重复利用率和回收率高，制备的TGIC颗粒质地坚硬、表面光滑，便于使用。

技术领域

本发明属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法。

背景技术

TGIC(三缩水甘油基异氰尿酸酯，或称：异氰尿酸三缩水甘油酯)是应用于粉末涂料中的一种固化剂，由于其具有热稳定性好、耐候性好、耐黄变性优、力学性能卓越而被广泛使用。上世纪90年代，长三角发达地区从国外引进TGIC水洗法生产技术，经过十年的发展，我国环氧树脂系列产品TGIC的生产和应用都得到了迅速的发展。但随着环氧树脂产业发展，近年来，TGIC生产中的大量“三废”排放，造成了严重的环境污染，也给职业健康和安全带来了巨大的压力。

现有主流TGIC生产工艺中，原料环氧氯丙烷(ECH)、氰尿酸(CA)与适量的催化剂(四甲基氯化铵)按一定配比加入合成釜中，夹套通蒸汽加热至80℃，常压下进行合成反应，得到中间产物1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯，再将中间产物与固碱(99％NaOH)加入环化釜中，夹套通入-5℃的乙二醇溶液，冷却发生环化反应，得到含有TGIC的混合物，然后进行分离得到产品。

首先，目前的生产工艺中，固碱加入环化釜中基本上都是人工操作，加料的时候，反应釜内环氧氯丙烷挥发，刺激性气味重，对工人健康极为不利。且人工投料单次投入固体原料数量大，短时间内，搅拌不均匀，容易发生“爆聚”，副反应加剧，收率降低，且反应温度控制全部依靠人工操作，温度波动幅度大，影响产品质量和收率。环化反应时，水大部分以结晶水的形式存在于生成物中，对后续TGIC的收率和纯度也会造成不良影响。

同时，环化釜生产的TGIC在固液分离后，造粒过程一般手工操作，造粒时间长且甲醇易挥发，不仅造成浪费，还会污染环境、并对工人健康造成影响。另外，造粒后的TGIC产品一般采用微波真空干燥，较为蓬松，粉末偏多，容易造成使用人员的皮肤接触性过敏。

因此，开发一种反应充分稳定、可回收甲醇且颗粒坚硬粉末少的TGIC造粒系统及方法，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种TGIC生产方法，具体步骤包括：

1)合成反应：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4～15:1:0.01～0.06的重量比加入反应容器，加热至80℃，在常压下进行合成反应，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯；

2)环化反应：在上述中间产物中加入固碱进行环化反应，所述固碱与上述氰尿酸的质量比为：0.9～1.2：1；

3)初次分离：将上述环化反应产物进行过滤，将过滤后的液相进行静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；

4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热得脱去结晶中的挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC；

5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC结晶。