[发明专利]一种基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法有效
申请号: | 201810139709.8 | 申请日: | 2018-02-11 |
公开(公告)号: | CN108339293B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 赵景婵;卢悦坤;陈晓梅;辛拉弟;郭治安;刘玉锋 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 韩晓娟 |
地址: | 710127 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 温敏聚合物 微萃取 有机污染物 固相物质 比色管 温敏性聚合物 有机溶剂提取 无机盐 有机溶剂 水浴锅 萃取率 放入 可用 浑浊 澄清 | ||
本发明提供了一种基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法,包括将含有有机污染物的水溶液和温敏性聚合物依次加入比色管中步骤;将比色管放入40℃水浴锅中,待水溶液由澄清变浑浊,加无机盐,离心分离固相物质步骤和向收集的固相物质中加入少量有机溶剂进行提取步骤。本发明提供的基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法,可用少量有机溶剂提取有机污染物,萃取率高,且操作简单、快捷。
技术领域
本发明涉及一种微萃取方法,尤其涉及一种基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法。
背景技术
随着现代工农业生产的快捷发展,农药、化肥和工业废物等伴生的有机污染物(如PAHs、PCBs、芳香硝基化合物等)不断进入环境,污染环境、破坏生态平衡,而且还会通过食物链途径危害人体健康。鉴于其危害性,科研人员已经对其开展大量的检测分析研究工作。由于这些有机污染物在环境中含量很低,因此需要经过前处理富集后分析。目前常用的前处理方法有液液微萃取和固相微萃取。
单滴微萃取是将有机溶剂液滴悬挂在微量进样器的针头上对分析物进行萃取的微萃取技术。该方法需要精确的人工操作,对复杂基质进行过滤等处理,且灵敏度和精确度较差,在萃取过程中存在液滴易掉落的缺点。中空纤维液相微萃取是以多孔的中空纤维为载体的液相微萃取技术,但因受体溶液与待测液之间有隔膜,萃取速率慢,中空纤维表面的气泡也会降低萃取率,在分析实际样品时易堵塞中空纤维的小孔。分散液液微萃取是使用萃取剂和分散剂后形成一个含水/分散剂/萃取剂的三元体系乳浊液,萃取剂在体系内成细小分散的小液滴,增大了萃取剂与目标活性成分的接触面积,经充分混匀离心后,分析活性成分在样品溶液和微小体积萃取剂间达到分配平衡实现萃取目的。该方法在寻找合适的分散剂时较为繁琐,不利于快捷检测多种目标活性成分。固相微萃取是将带有聚合物涂层的石英纤维作为萃取介质,依据聚合物涂层的种类可选择性的对不同性质物质进行富集采集,将萃取头直接进入样品溶液或顶空萃取。固相微萃取涂层是决定其萃取效率的关键因素,但目前商品化探头图层并不多,且稳定性较差,使用寿命较短,价格昂贵,因此限制了固相微萃取法的应用。综上所述,现有的样品预处理方法存在萃取率低、操作繁琐、时间长、成本高、不环保等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法,解决现有技术存在的萃取率低的问题。
本发明的技术方案如下:
一种基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法,包括如下步骤:
步骤1、将含有有机污染物的水样和温敏性聚合物依次加入比色管中形成混合水溶液;
步骤2、将比色管放入水浴锅中,待水溶液由澄清变浑浊,加无机盐,离心分离固相物质,水浴温度为40℃以上;
步骤3、向收集的固相物质中加入有机溶剂进行提取。
优选地,上述温敏性聚合物为β-环糊精聚(N-异丙基丙烯酰胺)、聚(N-异丙基丙烯酰胺)、聚(N-乙烯基己内酰胺)、聚(2-乙基-2-恶唑啉)、聚环氧乙烷或聚甲基丙烯酸酯聚(2-乙氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷)。
优选地,上述无机盐为硫酸钠、碳酸钠、硫代硫酸钠、磷酸二氢钠或氯化钠。
优选地,上述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或正己烷-丙酮;有机溶剂的体积为水样体积的1/100。
本发明具有如下有意效果:
本发明提供的基于温敏聚合物相转变性质的微萃取方法,将含有有机污染物的水样和温敏性聚合物依次加入比色管中,使其形成温敏性聚合物与有机污染物的混合水溶液,通过加热,加盐,形成固、液两相,离心使固相与液相分离,用少量有机溶剂提取固相物质,萃取率高,且操作简单,快捷。
附图说明
图1为邻苯二甲酸二丁酯标准气相色谱图;
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