[发明专利]一种类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品

说明书

本发明公开了一种类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品，步骤为：将蔗糖水溶液和含氮有机前驱体混合均匀，在170～190℃进行水热反应，得碳球和含氮有机前驱体的混合物，将该混合物进行两段煅烧，得氮化碳微球。本发明制备简单、成本低，产品由若干薄片组成，具有类菌褶的形貌，该微观形貌与二维石墨相氮化碳材料相比理论上具有更大的比表面积，有利于提供更多的活性位点提高反应活性，氮化碳微球还可以进一步与其他材料复合，在光催化等诸多领域表现出应用潜力。

技术领域

本发明涉及一种氮化碳微球的制备方法，具体涉及一种形貌特殊的、类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品，属于半导体材料制备技术领域。

背景技术

石墨相氮化碳由于具有与石墨烯类似的二维片层结构，近些年来，引起了人们的不断探索，并作为一种催化材料，活跃在光催化和电催化等领域。然而，氮化碳由于比表面积低、可见光吸收能力不足，光生电子-空穴对复合速率快等自身缺陷，一直以来很大程度上限制了氮化碳的应用。为了解决这一问题，人们做了大量的探索。人们发现，改变氮化碳的形貌，是实现氮化碳改性的有效方式。由此，氮化碳纳米球、纳米管、纳米花等一系列新形貌被合成出来，并应用于光催化、电催化等领域。

对于氮化碳形貌的控制，人们普遍采取的是模板法。而在模板法中，人们普遍采用二氧化硅作为模板进行纳米球，纳米管，类囊体等多种形貌的合成，是比较成熟且普遍的方法，采用其他模板进行氮化碳新形貌合成的报道较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品，该方法以碳球作为模板，操作过程简单，成本低，所得氮化碳微球由若干薄片自组装而成，具有三维类菌褶的形貌，形貌特殊。

本发明以含氮有机前驱体、蔗糖为原料，水为溶剂，以蔗糖脱水形成的碳球为模板，经多次热处理得到了类菌褶状氮化碳微球。这种三维的菌褶状形貌的理论比表面积比传统的二维形貌的比表面积大，为氮化碳新形貌的合成提供了新的方法，同时本方法具有很好的启发意义，可用于其他多种材料的合成。

本发明具体技术方案如下：

一种氮化碳微球的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将蔗糖水溶液和含氮有机前驱体混合均匀，得混合物；

（2）将步骤（1）的混合物在170～190℃进行水热反应，分离反应产物，得碳球和含氮有机前驱体的混合物；

（3）将步骤（2）的碳球和含氮有机前驱体的混合物进行两段煅烧，得氮化碳微球，所述两段煅烧的过程是：升温至550~650 ℃，在气体保护下进行第一次煅烧，自然冷却后升温至500～540 ℃，在空气气氛下进行第二次煅烧，自然冷却。

上述制备方法中，以蔗糖为碳源，通过步骤（2）的水热反应，蔗糖脱水形成含有微孔的碳球，并且在蔗糖脱水形成碳球的过程中含氮有机前驱体被引入碳球内部，形成碳球和含氮有机前驱体的混合物。通过后续的煅烧程序的控制，随着碳球的去除，含氮有机前驱体发生热缩聚形成氮化碳，形成了三维类菌褶状的氮化碳微球。

进一步的，上述步骤（1）中，含氮有机前驱体与蔗糖的质量比为0.05~0.4:1。

进一步的，蔗糖在步骤（1）的混合物中的浓度为0.5～2 mol/L。

进一步的，所述含氮有机前驱体为三聚氰胺或双氰胺。

进一步的，水热反应在密闭环境下进行。一般的，水热反应的时间为4～6 h。