[发明专利]一种电化学质谱联用仪

说明书

本发明属于分析技术领域，具体公开了一种电化学质谱联用仪，包括载气进样系统、电化学池、多通道电化学工作站、多通道质谱仪；所述电化学池为电池反应发生的装置；所述的多通道电化学工作站具有多通道分析接口，用于设置电化学池的工作参数，提供电化学池里反应的电化学分析数据；所述的多通道质谱仪具有多通道进样口，电子电离源，法拉第杯和电子倍增器双检测器，可实时记录和显示各个通道产物的成份、含量及其随时间的变化情况，提供电化学池里反应产物的质谱分析数据。该电化学质谱仪能够实时检测反应产物，满足实验室和企业的需求。

技术领域

本发明涉及本发明属于分析技术领域，具体涉及一种电化学质谱联用仪。

背景技术

电化学分析技术在研究电极界面的化学反应及理解和掌握整个反应机理中起到至关重要的作用，因其具有仪器简单、灵敏度高、选择性好，检测限低、检测快速等优点,在科研和生产生活中得到了广泛的应用。随着交叉学科的发展，电化学分析方法与其他分析方法(如扫描探针技术、表面增强拉曼光谱技术、红外分光光度技术等)相结合,新型电化学联用分析仪器取得了非常显著的发展，进一步拓展了电化学分析方法的应用范围。在各种联用分析方法中，电化学质谱法因具有在电化学反应过程中可分析可挥发性的生成物或中间产物的成份、含量的能力，引起相关领域的广泛关注。同时，分析结果具有直观性、可靠性和准时性，使得电化学质谱法成为一种非常有效的分析技术手段。

Nocera等制备了一种新型钴类络合催化剂，成功应用于电催化氧析出反应，进一步阐述了水分解催化的机理。通过DEMS联用装置，不同氧同位素标记的³²O₂,³⁴O₂和³⁶O₂的质谱信号能够实时检测出来，并且信号明显。同位素标记实验数据证明O-O键有部分是由催化剂分子内偶联产生(Ullman,A.M.；Brodsky,C.N.,Li,N.；Zheng,S.L.,Nocera,D.G.J.Am.Chem.Soc.2016,138,4229-4236.)。Grote等将微型电化学扫描流动池与质谱仪联用，测定反应在不同应用电压/电流范围的产物选择性和起始电位。在一定电压范围(-2.0V～0V vs SHE)，不同产物显示了不同的强度变化和起始电位。利用电化学扫描流动池与质谱仪联用，可以得出各个产物的起始电位，如H₂起始电位大约在-1.12V，乙烯产物从-1.53V开始产生，甲烷是在-1.64V。相比较电化学单一的电流与电位的曲线，电化学流动扫描与质谱仪联用更具有选择性(Grote,J.P.,Zeradjanin,A.R.,Cherevko,S.,Mayrhofer,K.J.J.Rev Sci.Instrum.2014,85,104101-104105.)。Shen等设计了一种新型钴卟啉材料，通过修饰在热解石墨电极表面，在酸性溶液和相对低的过电压(0.5V vs RHE)条件下，实现了CO₂的电还原反应，具有高效和良好的选择性。CO₂电还原的主要产物是CO，同时在线电化学质谱仪也检测到H₂、CH₄。为避免缓冲溶液阴离子的干扰，实验条件严格限制电解液pH≤3，这与稳定中间产物自由基活化CO₂的反应机理是一致的(Shen,J.,Kortlever,R.,Kas,R.,Birdja,Y.Y.,Diaz-Morales,O.,Kwon,Y.,Ledezma-Yanez,I.,Schouten,K.J.P.,Mul,G.,Koper,M.T.M.Nat.Commun.2015,6,809-815.)。

目前，电化学质谱仪多是由实验室自搭建，用于研究少量电化学反应机理，主要集中在电极材料和电解液的性能，难以满足储能、催化等材料的大规模研究和应用的需要，所以发展商品化的电化学质谱仪迫在眉睫。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于通过优化电化学池和载气系统，同时检测电化学和质谱信号，通过双通道载气及单通道接通电化学池富集产物，提供一种电化学质谱联用仪，满足实验室和企业的需求。