[发明专利]一种pH值摆动法制备高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法

权利要求书

1.一种高分散大孔容沉淀二氧化硅，其特征在于，所述高分散大孔容沉淀二氧化硅的分散等级为9.5-10；汞吸附测定孔容大于等于1.7cm³/g。

2.一种pH值摆动法制备如权利要求1所述的高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法，其特征在于，包括下述步骤：

以液体硅酸纳和稀硫酸为原料，控制pH值从11±1至5±1之间来回摆动共5次，然后进行压滤洗涤、喷雾干燥、造粒，从而制得高分散大孔容沉淀二氧化硅。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述控制pH值从11±1至5±1之间来回摆动共5次包括下述步骤:

A、原料调配:制备密度为1.10g/cm³-1.30g/cm³的硅酸钠溶液、密度为1.05g/cm³-1.10g/cm³的硫酸溶液、密度为1.02g/cm³-1.08g/cm³的硫酸钠溶液备用；

B、以所述硅酸纳溶液、硫酸钠溶液及温度为40℃-60℃的热水在合成釜内调配密度为1.01-1.04g/cm³、pH值为11±1的混合液，并搅拌直至反应结束，形成第一混合溶液；

C、将所述第一混合溶液加热至70℃-95℃后保温5-10分钟；

D、向反应釜内加入硫酸溶液并搅拌，直至反应釜内形成pH值为5±1的第二混合溶液；从pH11±1至pH5±1，时间控制在2-10分钟；过程中混合液的温度保持在70℃-95℃；

E、将所述第二混合溶液保持在70℃-95℃保温5-10分钟；

F、向反应釜中加入硅酸钠溶液并搅拌，直至反应釜内形成PH值达到11±1的第三混合液，第三混合液的密度控制在1.04-1.07g/cm³，从pH5±1至pH11±1，时间控制在2-10分钟；过程中混合液的温度保持在70℃-95℃；

G将上述第三混合溶液保持在70℃-95℃保温5-10分钟；

H、向反应釜内加入硫酸溶液并搅拌，直至反应釜内形成pH值为5±1的第四混合溶液；从pH11±1至pH5±1，时间控制在2-10分钟；过程中混合液的温度保持在70℃-95℃；

I、将上述第四混合溶液保持在70℃-95℃保温5-10分钟；

J、向反应釜中加入硅酸钠溶液并搅拌，直至反应釜内形成PH值达到11±1的第五混合液，第五混合液的密度控制在1.07-1.10g/cm³，从pH5±1至pH11±1，时间控制在2-10分钟；过程中混合液的温度保持在70℃-95℃；

K、将上述第五混合溶液保持在70℃-95℃保温5-10分钟；

L、向反应釜内加入硫酸溶液并搅拌，直至反应釜内形成pH值为5±1的第六混合溶液；从pH11±1至pH5±1，时间控制在2-10分钟；过程中混合液的温度保持在70℃-95℃；

M、将上述第六混合溶液保持在70℃-95℃保温5-10分钟。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤B-步骤M中，搅拌的速度是25-100r/min。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压滤洗涤至得到固体含量以质量百分比计为22-26％的浆状沉淀二氧化硅的料浆。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，干燥后的沉淀二氧化硅颗粒水分为4％-8％，中位径为250-400um。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述造粒包括将浆状沉淀二氧化硅的浆料经容积式高压泵进行压力喷雾，并进入干燥塔干燥得到白炭黑颗粒。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，喷雾干燥的热风进塔时温度为550-75℃；热风与物料并流从塔顶进入干燥塔。