[发明专利]一种用于检测麦冬中多效唑的方法

说明书

本发明涉及一种用于检测麦冬中多效唑的方法，包括步骤(1)，供试品溶液的制备；精密称取待测麦冬适量，经提取和净化两个前处理过程后，制成供试品溶液；步骤(2)，对照品溶液的制备；精密量取多效唑对照品适量，加甲醇溶解并稀释，制成多效唑浓度范围介于2ppb～500ppb之间的若干溶液，作为对照品溶液；步骤(3)，测定法；步骤(4)，计算；以所述对照品溶液的色谱图为参照，按外标法或标准曲线法计算所述供试品溶液中多效唑的含量；本发明采用液相色谱‑质谱联用技术，可以快速、有效、简便地对麦冬中的多效唑残留量进行检测。

技术领域

本发明涉及中药材安全技术领域，具体涉及一种用于检测麦冬中多效唑的方法。

背景技术

多效唑是一种三唑类植物生长调节剂，能够延缓植物生长，提高抗倒伏能力和抗逆性，提高作物产量。现多效唑已被广泛应用于农作物、蔬菜、园艺植物、果树等，且正逐渐应用于中药材种植。调研发现，在麦冬栽培过程中，通过长存在长期施用多效唑、膨大素等植物生长调节剂的现象，使得现有多效唑的亩用量高达20kg，是水稻最大用量的100倍。

然而，过多使用多效唑，不仅容易导致土壤板结，还会造成麦冬药材的性状发生变异，从而严重影响麦冬药材的质量；故对于麦冬药材而言，多效唑是一个非常重要的指标，非常有必要对麦冬药材中残留的多效唑含量进行检测，以便为麦冬药材的质量提供参考依据，同时也有利于保障药品安全。

发明内容

本发明的目的在于改善现有技术中所存在的不足，提供一种用于检测麦冬中多效唑的方法，采用液相色谱-质谱联用技术，可以快速、有效、简便地对麦冬中的多效唑残留量进行检测。

本发明所采用的技术方案是：

一种用于检测麦冬中多效唑的方法，包括步骤(3)和步骤(4)，其中，

步骤(3)，测定法；

精密量取供试品溶液和对照品溶液适量，分别进样，采用液相色谱-质谱联用法进行色谱分离和检测，并记录色谱图；其中，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合相为填充剂,以含0.1％甲酸的乙酸铵溶液为流动相A，以含0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相B；柱温45℃；流速0.2ml/min；按下表进行梯度洗脱：

步骤(4)，计算；

以对照品溶液的色谱图为参照，按外标法或标准曲线法计算供试品溶液中多效唑的含量。

优选地方案中，所述步骤(3)中，采用C18，2.1mm×100mm，1.8μm色谱柱。

进一步地方案中，所述步骤(3)中，检测供试品溶液和对照品溶液中多效唑的质谱条件包括：工作模式为MRM，碎裂电压、监测离子对以及碰撞电压的参数如下表：

优选地方案中，所述步骤(3)中，所述质谱条件还包括：离子源为ESI正离子；毛细管电压为4000V；干燥器流速为9L/min；干燥器温度为300℃；雾化器压力为40psi；鞘气流速为11L/min；鞘气温度为350℃。在这个质谱条件下，目标物(被测物，即残留的多效唑)的响应最好。

在更加完整的方案中，上述一种用于检测麦冬中多效唑的方法，还包括步骤(1)和步骤(2)，其中，

步骤(1)，供试品溶液的制备；

精密称取待测麦冬适量，经提取和净化两个前处理过程后，制成供试品溶液；

步骤(2)，对照品溶液的制备；

精密量取多效唑对照品适量，加甲醇溶解并稀释，制成多效唑浓度范围介于2ppb～500ppb之间的若干溶液，作为对照品溶液；