[发明专利]一种水相法制备四丁基脲的方法有效
| 申请号： | 201810143910.3 | 申请日： | 2018-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN108329238B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 马会强;马英华;赵晓东;沈冲;郭晓冉;柴春玲 | 申请（专利权）人： | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 471000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 法制 丁基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种水相法制备四丁基脲的方法，以双(三氯甲基)碳酸酯、二丁胺、氢氧化钠为原料，以水做溶剂，其特征是将双(三氯甲基)碳酸酯分次加入到二丁胺、氢氧化钠的水溶液中，且反应过程在二丁胺的闪点以下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：
(1)将二丁胺加入反应容器中，加入水、氢氧化钠，搅拌均匀；
(2)将固体双(三氯甲基)碳酸酯分次加入到步骤(1)的溶液中，控制反应温度在0～39℃；加料完成后，降温至5～35℃，继续反应0.5～8h；
(3)将有机相和水相分离，有机相通过水洗，除去其中的杂质和少量二丁胺，然后通过蒸馏或者精馏得到四丁基脲。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是反应温度为10～38℃；加料完成后，降温至15～33℃，继续反应1～5h。
4.根据权利要求2所述的方法，水与氢氧化钠质量比为1∶1～10，双(三氯甲基)碳酸酯与二丁胺的摩尔比为1∶6～12。
5.根据权利要求4所述的方法，水与氢氧化钠质量比为1∶3～7；双(三氯甲基)碳酸酯与二丁胺的摩尔比为1∶7～10。
6.根据权利要求2所述的方法，蒸馏或者精馏的真空度为0.095MPa～0.1MPa，蒸馏或者精馏的温度为190～240℃。
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