[发明专利]一种异辛烷的制备方法在审
申请号: | 201810144457.8 | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108409519A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 黄帮义 | 申请(专利权)人: | 安徽海德化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C2/22 | 分类号: | C07C2/22;C07C9/16;C07C2/12;C07C1/24;C07C11/09 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 238200 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异辛烷 制备 异丁醇 石油化工技术 活性催化剂 脱水催化剂 反应能耗 反应压力 聚合反应 脱水反应 收率 辛烯 保证 | ||
1.一种异辛烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)脱水反应:将异丁醇与脱水催化剂放入反应釜中,将反应釜密闭,用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力0.5-2Mpa后恒压反应,反应釜中反应温度120-140℃,搅拌反应1-2小时;
2)聚合反应:将步骤1反应后的产物加入到聚合反应釜中,将反应釜密闭,用氮气置换反应釜中的空气,加入活性催化剂,并将氢气以0.3-0.5L/min的速度通入反应釜中,将反应釜温度从60℃逐渐加热升温,每十分钟升高10℃,升高至150℃后进行保温反应,反应时间为2-3小时,反应压力为1.5-3Mpa,反应结束后将釜温自然冷却至室温,釜压自然降至常压,然后将釜液卸出,经过滤得到异辛烷。
2.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法,其特征在于:所述异丁醇与氢气的质量比为20:1-2。
3.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法,其特征在于:所述异丁醇与脱水催化剂的质量比为10:0.1-0.5。
4.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法,其特征在于:所述脱水催化剂由纳米氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得,其具体制备方法为:搅拌下向纳米氧化钛中滴加浓硫酸直至完全溶解,再加入分子筛载体,充分混合后静置30min,并于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理5min,然后加入与分子筛载体等质量的去离子水,混合均匀后再次微波处理5min,所得混合物自然冷却至室温,过滤,所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干,即得脱水催化剂。
5.根据权利要求4所述的异辛烷的制备方法,其特征在于,所述纳米氧化钛与分子筛载体的质量比为1:5-10。
6.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法,其特征在于,所述活性催化剂由氯化钯、分子筛载体经浸渍法制得,其具体制备方法为:搅拌下向氯化钯中滴加乙醇直至完全溶解,再加入分子筛载体和与分子筛载体等量的去离子水,充分混合,所得混合物于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理10min,所得混合液自然冷却至室温,过滤,所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干,即得活性催化剂。
7.根据权利要求6所述的异辛烷的制备方法,其特征在于,所述氯化钯与分子筛载体的质量比为1:5-10。
8.根据权利要求4或6所述的异辛烷的制备方法,其特征在于,所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得,其具体制备方法为:将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合,升温至80-85℃保温研磨15-30min,再加水搅拌制成固含量达到25-35%的溶液,所得混合液送入喷雾干燥机中干燥,制得20-40目的球形颗粒,并于100-110℃下烘干至含水量降到3%以下,即得分子筛载体。
9.根据权利要求8所述的异辛烷的制备方法,其特征在于,所述粘合剂由如下重量份数的原料制成:火山灰5-10份、阳离子聚丙烯酰胺3-5份、多聚谷氨酸1-3份、鲸蜡醇0.5-1份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3-0.5份、聚四氟乙烯超细粉0.1-0.2份、纳米氧化锌0.05-0.1份,其制备方法为:将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加35-40℃水直至完全溶解,再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉,升温至回流状态保温搅拌15min,然后加入火山灰和纳米氧化锌,充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min,最后升温至55-60℃保温混合15min,即得粘合剂。
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