[发明专利]一种烷基二氯化膦的制备方法

权利要求书

1.一种烷基二氯化膦的制备方法，其特征在于：惰性气体保护下，冰浴下依次将反应原料烷烃和三卤化磷缓缓加入有机溶剂中，并搅拌，保温10-30min，然后加入过氧化物引发剂，慢慢加热至20-30℃，再加入催化剂钛酸酯，加热至回流，反应0.5-1小时，所述烷烃：三卤化磷：引发剂：钛酸酯的摩尔比为1.1~5：1~4：0.01~0.1：0.01~0.1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述的惰性气体为氮气、氦气或者氩气。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中所述的烷烃为C1-C6的烷烃。

4.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中所述的三卤化磷为三氯化磷或三溴化磷。

5.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中所述的过氧化物引发剂为有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂，所述有机过氧化物引发剂优选过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯，所述无机过氧化物引发剂优选过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。

6.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中所述的钛酸酯优选钛酸四丁酯。

7.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、THF、DMSO、DMF、二氧六环。

8.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中所述的烷烃：三卤化磷：引发剂：钛酸酯的摩尔比进一步优选为1.1~2：1~2：0.01~0.05：0.01~0.05。

9.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，该方法进一步包括，反应完毕之后，将粗产品减压精馏，得到烷基二氯化膦纯品。