[发明专利]一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂及其制备方法

说明书

本发明属于胶黏剂领域，尤其涉及一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂及其制备方法。本发明胶粘剂的制备方法包括步骤一：制备改性硼酚醛树脂，步骤二：称取以下各原料：含有羟基的甲基苯基硅树脂、改性硼酚醛树脂、固化膏、石墨粉、耐高温填料、液态增韧剂、无机增韧剂、正硅酸乙酯和填料，步骤三：研磨处理，步骤四：制备含有石墨粉的耐高温胶粘剂。本发明以含有羟基的甲基苯基硅树脂和改性碰酚醛树脂作为胶粘剂的基料，添加了高温碳化材料‑石墨粉和耐高温填料，利用交联剂‑正硅酸乙酯在固化温度下使有机树脂与无机材料相交联，提高胶粘剂在常温和高温环境下的粘接强度，本发明胶粘剂在1000℃以上的高温条件下仍能保持1.6Mpa的剪切强度。

技术领域

本发明属于胶粘剂领域，尤其涉及一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂及其制备方法。

背景技术

酚醛树脂胶粘剂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下经缩聚、中和、水洗而制成的树脂，具有成碳性高，粘接能力好、耐水、耐热和耐化学性的特点，主要用于粘接木材、泡沫塑料和其他多孔性材料。但酚醛树脂胶粘剂在使用过程中需要加温加压固化，其固化后胶层性脆，纯的酚醛树脂胶粘剂热稳定性和耐高温性不够高，常用其他高分子化合物来改善其性能，以提高其耐热性和粘接强度。

硼酚醛树脂比普通酚醛树脂具有更为优异的耐热性、耐瞬时高温和机械性能，是一种优良的耐烧蚀材料。硼酚醛树脂作为有机胶粘剂虽然粘接强度高、韧性好，但无法满足耐热1000℃以上的技术要求，通常以硼酚醛为基料的胶粘剂的耐热只有500℃。

另外，硼酚醛树脂的固化温度一般高于160℃，限制了其在低温固化领域的应用。

发明内容

为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂及其制备方法。

本发明的技术方案：

一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法步骤如下：

步骤一：制备改性硼酚醛树脂：

(1)将酚类化合物、醛类化合物和催化剂在50-70℃条件下反应8～10h，在95～100℃下使反应体系脱水至0.5～1.0万厘泊，向反应体系中再加入一定量相同的酚类化合物，在50～60℃条件下反应5～8h，制得酚醛预聚物；

(2)按质量份将酚醛预聚物和硼类化合物混合，在85～95℃条件下反应5h，反应结束后在65～70mmHg的压力下使反应体系脱水至3.0～4.0万厘泊，制得改性硼酚醛树脂；

步骤二：按一定质量份称取以下各原料：

含有羟基的甲基苯基硅树脂、改性硼酚醛树脂、固化膏、石墨粉、耐高温填料、液态增韧剂、无机增韧剂、正硅酸乙酯和填料；

步骤三：研磨处理：

按质量份将石墨粉和耐高温填料放入星形研磨机中研磨30min，再将无机增韧剂和填料放入星形研磨机中继续研磨30min；

步骤四：制备含有石墨粉的耐高温胶粘剂：

将步骤三获得的研磨物取出并按质量份加入含有羟基的甲基苯基硅树脂、改性硼酚醛树脂、固化膏、液态增韧剂和正硅酸乙酯，混合均匀后制得含有石墨粉的耐高温胶粘剂。

进一步的，步骤一(1)所述活性酚类化合物为苯酚、间苯二酚、甲基苯酚、邻苯二酚、烷基间苯二酚、间苯三酚或对苯二酚中的一种或几种的混合物；所述醛类化合物为甲醛、糠醛、水杨醛或乙醛中的一种或几种的混合物；所述酚类化合物与所述醛类化合物的质量比为2:1～3；所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钡、氢氧化钙或氯化铵中的一种或几种的混合物，所述催化剂的质量为酚类化合物质量的1～2％；步骤一(2)所述硼类化合物为硼酸、苯基硼酸、3-甲氧基苯基硼酸或对溴基苯基硼酸中的一种或几种的混合物，所述酚醛预聚物和硼类化合物的质量比为20:3～5。