[发明专利]一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法在审
申请号: | 201810145021.0 | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108047399A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 张欣亮;张广恩;贺留洋;王世浩;林洪凯;张文君 | 申请(专利权)人: | 濮阳林氏化学新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F220/20;C08F279/02;C08F222/06 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 | 代理人: | 王传明 |
地址: | 457501 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸酯 接枝 聚异戊二烯 工业化 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将溶剂四氢呋喃导入到A储罐中;
S2、将马来酸酐改性的聚异戊二烯加入到第一配制罐中,并向第一配制罐中导入溶剂四氢呋喃,在25℃-45℃下搅拌,使马来酸酐改性的聚异戊二烯充分溶解于溶剂中;
S3、将阻聚剂加入到第二配制罐中,并向第二配制罐中导入溶剂四氢呋喃,在10℃-30℃下搅拌,使阻聚剂充分溶解于溶剂中;
S4、将液体催化剂有机胺导入到B储罐中;
S5、将液体接枝原料丙烯酸羟烷基酯导入到C储罐中;
S6、将步骤S2中配置的马来酸酐改性聚异戊二烯溶液、步骤S4中的有机胺液体催化剂、步骤S5中的丙烯酸烷基酯液体、步骤S3配置的阻聚剂溶液依次导入到反应釜中,并进行搅拌使溶液混合均匀,升温至50℃-70℃,在此温度下搅拌反应1.5-5小时,得到反应液;
S7、将步骤S6制备的反应液导入洗涤釜中,向洗涤釜中加入丙酮进行洗涤,洗涤后静置,转移出上层混合液,下层混合液继续用丙酮洗涤3-10次,洗涤完成后的下层混合液经减压加热蒸馏得到无色或浅黄色透明的丙烯酸酯接枝的聚异戊二烯,用化学滴定法测定酯化率。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征是步骤S2中所述的马来酸酐改性聚异戊二烯为马来酸酐与聚异戊二烯的接枝物或共聚物,分子量为5000-50000,马来酸酐改性聚异戊二烯与溶剂的质量比为1:1-2.5。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征是步骤S3中所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚中的任意一种,阻聚剂与溶剂质量比为1:0.5-1。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征是步骤S4中所述的有机胺催化剂为脂肪胺类、醇胺类、脂环胺类中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征是步骤S5中所述的丙烯酸烷基酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征是步骤S6所述的导入的阻聚剂的质量为步骤S2中聚异戊二烯质量的0.2%-2%,导入的有机胺的质量为马来酸酐改性聚异戊二烯的3-20%,导入的丙烯酸酯单体的质量为马来酸酐改性聚异戊二烯的10-20%。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯枝聚异戊二烯的制备方法,其特征是步骤S7中所述的丙酮和步骤S2中马来酸酐改性聚异戊二烯的质量比为0.5-2.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征是步骤S7中所述的减压加热蒸馏下层混合液时的真空度为0.08MPa-0.1MPa,加热温度为35℃-55℃。
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