[发明专利]一种以卤甲基化合物为原料制备氘代醛的方法有效

专利信息
申请号: 201810146057.0 申请日: 2018-02-12
公开(公告)号: CN108383697B 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 罗海彬;盛春泉;李祥民;武善超;陈树强;吴德燕 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C07C45/00 分类号: C07C45/00;C07C47/542;C07C47/546;C07C47/548;C07C47/55;C07C47/575;C07C47/232;C07C65/42;C07C201/12;C07C205/44;C07C253/30;C07C255/56;C07D213/48
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 任重
地址: 510275 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 化合物 原料 制备 氘代醛 方法
【权利要求书】:

1.一种以卤甲基化合物为原料制备氘代醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:在式Ⅱ所示化合物存在的溶剂、无机弱碱盐和D2O混合液中,加入式Ⅲ所示化合物,在0℃~100℃下反应;然后再加入式Ⅳ所示化合物继续反应,最后经酸化得到式Ⅰ所示目标产物;

其中,R为苯基、取代苯基、芳香杂环、取代芳香杂环、苯乙烯基或取代苯乙烯基中的一种;X为卤素;

R1和R2分别为氢、卤素、硝基、氰基、1至4个碳原子的烷基、1至4个碳原子的烷氧基或1至4个碳原子的烷基氨基;

其中,所述取代苯基、取代芳香杂环和取代苯乙烯基中的取代基分别选自:卤素、氨基、硝基、羟基、氰基、1至8个碳原子的烷基、1至8个碳原子的环烷基、1至8个碳原子的烷氧基、1至8个碳原子的烯烃、1至8个碳原子烷基取代的氨基、1至8个碳原子的羧基、1至8个碳原子的烷氧基羰基、2至8个碳原子的酰基、2至8个碳原子的酰胺基、苯基中的一种或多种;

所述无机弱碱盐为磷酸盐、碳酸盐、焦磷酸盐或醋酸盐;

所述芳香杂环选自:呋喃、苯并呋喃、吡咯、吲哚、噻吩、苯并噻吩、吡啶、噻唑、喹啉、异喹啉、咪唑、苯并咪唑、噁唑、苯并噁唑、嘧啶、苯并嘧啶、吖啶或嘌呤。

2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述取代苯基、取代芳香杂环和取代苯乙烯基中的取代基分别选自:卤素、氨基、硝基、羟基、氰基、羧基、苯基、1至4个碳原子的烷基、1至3个碳原子的环烷基、1至4个碳原子的烷氧基、1至4个碳原子的烯烃、苯基中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述反应的温度为20℃~80℃。

4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,式Ⅲ化合物、式Ⅱ化合物、无机弱碱盐、D2O、式Ⅳ化合物和酸的摩尔比1:0.1~20:1~20:1~1000:1~20:1~1000。

5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,酸化所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或氢溴酸的水溶液。

6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述反应是在二甲基亚砜、1,4-二氧六环,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、四氢呋喃或乙腈溶液中进行。

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