[发明专利]一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法在审

专利信息
申请号: 201810146108.X 申请日: 2018-02-12
公开(公告)号: CN108946677A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 孙国庆;侯永生;李盼盼;牟红海;胡义山 申请(专利权)人: 山东润博生物科技有限公司
主分类号: C01B17/45 分类号: C01B17/45
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 250101 山东省济南市高新区综合保*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 硫酰氯 氯气 三氧化硫 氯化盐 氯磺酸 二氧化硫 高温裂解 硫酸盐 废盐 制备 微量有机物 有机物处理 活性炭 催化作用 高温氧化 强氧化剂 氧化处理 有机物 分解 停留 转化 保证
【说明书】:

发明提供了一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法,包括以下步骤:S1)工业氯化盐与三氧化硫,在80~200℃进行反应,得到氯磺酸盐;S2)氯磺酸盐在300~900℃进行高温裂解,得到硫酸盐和氯气、二氧化硫;S3)将S2)得到的氯气和二氧化硫,在活性炭的催化作用下进行反应,得到硫酰氯。本发明在高温下使用三氧化硫作为强氧化剂,并且延长物料停留时间,将废盐转化为氯磺酸盐,同时在反应的过程中对废盐中的有机物进行氧化处理除去;然后进行高温裂解,得到等摩尔的氯气、二氧化硫的同时,未被三氧化硫氧化的微量有机物可再被高温氧化分解,有机物处理更加彻底,保证了产品硫酸盐和硫酰氯的品质。

技术领域

本发明涉及化工废弃物后处理技术领域,尤其涉及一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法。

背景技术

目前大部分化工企业在生产过程中都会产生高盐废水,通过一系列的处理能够得到含有少量有机物的副产工业氯化盐,这部分盐难以得到有效处理及利用,只能作为危废处理,不仅没有任何的经济价值,而且会消耗较高的处理费用,其费用约3000-5000元/吨。目前处理危废的主要手段就是填埋,如果不慎泄露,会造成二次污染。

目前只有少数的化工企业能够对该部分盐进行进一步的精制,提高盐的含量,但是目前的工艺得到的产品还不能直接作为下游产品的原料。如通过热风氧化方法处理后的工业氯化盐其含量明显提高,但是不能达到氯碱工业的要求,只能作为除雪剂,其经济价值较低,并且过程中会有废气产生。所以如何把工业氯化盐转化为其他有用的化工产品是目前急需解决的技术问题。

而常规的氯化盐与三氧化硫反应,生成二氧化硫、氯气和硫酸钠的方法,会产生包裹问题,氯化钠和三氧化硫反应生成的氯磺酸盐会包裹在氯化钠的表面,进而阻碍三氧化硫进一步和氯化盐反应,导致反应不彻底,收率较低,得到的氯磺酸盐中会含有大量的未反应的氯化盐,导致生成不合格品,得到的产品不能满足国标要求。而增加研磨的工序则会产生粉尘,并增加后处理难度。

硫酰氯是一种很重要的化工原料,主要用作氯化剂或者氯磺化剂,也可用于制造医药品、染料、表面活性剂等,或用于处理羊毛制品等。据硫酰氯的市场信息资料可知,目前我国硫酰氯的生产能力尚不能满足国内市场需求,供需缺口很大,而且随着硫酰氯在染料、医药、农药方面的应用,需要更大的生产能力和更先进的生产工艺,满足其市场需求。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法,利用工业废盐制备硫酰氯,且具有较高的收率和纯度。

为解决以上技术问题,本发明提供了一种工业氯化盐制备硫酰氯的方法,包括以下步骤:

S1)工业氯化盐与三氧化硫,在80~200℃进行反应,得到氯磺酸盐;

S2)氯磺酸盐在300~900℃进行高温裂解,得到硫酸盐和氯气、二氧化硫;

S3)将S2)得到的氯气和二氧化硫,在活性炭的催化作用下进行反应,得到硫酰氯。

本发明提供了一种以化工企业在生产过程中产生的工业氯化盐为原料,制备硫酰氯的方法,通过调整合适的工艺以及参数,高效的对工业废盐进行了回收处理,不仅能消除对环境的影响,而且可以使工业副产得到二次利用,实现循环经济,产生很大的工业价值。

上述S1)反应的方程式如下所示:

SO3(l/q)+Cl-→SO3Cl-

所述工业氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化铵和氯化镁中的任意一种或几种,以及有机物。

本发明中,所述有机物可以为芳香族、脂肪族类有机物。

其中,所述有机物的含量为0-3%,更优选0.1%~2.5%,上述含量为质量含量。

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