[发明专利]一种共聚合改性的氮化碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201810146860.4 | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108394875B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 宋卫国;刘剑;曹昌燕;余宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所;中国科学院大学 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082;C01B3/04;B01J27/24 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化碳材料 共聚合 改性 制备 固体粉末 双苯环结构 有机小分子 胺化合物 催化性能 混合反应 空气气氛 光解水 | ||
本发明公开了一种共聚合改性的氮化碳材料及其制备方法。它的包括如下步骤:1)将胺化合物与含双苯环结构的有机小分子混合反应,得到固体粉末;2)在空气气氛中,所述固体粉末反应,即得到共聚合改性的氮化碳材料。本发明共聚合改性的氮化碳材料的催化性能提高,光解水产生氢性能优异,是传统氮化碳材料的12倍;其制备方法简单。
技术领域
本发明涉及一种共聚合改性的氮化碳材料及其制备方法,属于材料制备及光催化领域。
背景技术
为应对化石能源的枯竭、自然环境恶化这两大难题,众多研究机构将目光转向污染小并且可再生的能源,如核能、风能、氢能、太阳能、地热等新型能源。这些新型能源储量丰富,绿色环保。其中,氢能热值最高,燃烧产物只有水,并且,氢气也是大化工与精细化工中不可缺少的基础原料之一。传统的氢气来源于石油炼制过程与电解水过程,而通过这两种方式获得氢气都是一个高耗能的方式。同时,氢气由于易燃易爆,氢气的储存在实际应用中也存在一定的难度。因此,找到一个简单高效的氢气制备方法非常关键。
氮化碳材料是一种有机聚合物半导体材料,具有良好的可见光响应性,可通过尿素、三聚氰胺等简单工业原料热聚合制备,制备方法简单,成本低廉。氮化碳材料在光催化,电催化,有机催化等领域都有巨大的应用前景。其在可见光下具有光解水制氢的能力使其成为一个明星材料,受到众多学者关注。然而,单纯的氮化碳材料虽然具有一定的光解水产氢的能力,但是它的性能远远不能满足应用的需要,因此,研究人员通过尝试了各种方法来提高其催化能力。
影响氮化碳催化性能的因素主要有(1)氮化碳的孔结构和比表面积与(2)氮化碳的电子结构这两大因素。调节氮化碳材料的孔结构和比表面主要以模板法为主。如中国专利文献CN 104607231 A(申请号201510085367.2)公开了一种具有三维有序大孔结构的氮化碳催化剂。该方法以二氧化硅球的三维有序阵列作为模版,以氰胺为前驱物,在保护性气体中高温聚合,最后用氢氟酸除去二氧化硅后制得具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂。该方法可以通过调节二氧化硅球的大小调节调节氮化碳材料的孔道结构,光解水产氢性能远高于普通的氮化碳材料。然而利用这种模板的方法不可避免的要涉及到模板的制备与去除,这就增加了生产的复杂度,提高了生产的成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种共聚合改性的氮化碳材料及其制备方法,本发明共聚合改性的氮化碳材料的催化性能提高,光解水产生氢性能优异,是传统氮化碳材料的12倍;其制备方法简单。
本发明提供的一种共聚合改性的氮化碳材料的制备方法,包括如下步骤:1)将胺化合物与含双苯环结构的有机小分子混合反应,得到固体粉末;
2)在空气气氛中,所述固体粉末反应,即得到共聚合改性的氮化碳材料。
本发明中,步骤1)中,所述胺化合物与含双苯环结构的有机小分子反应置于带盖的坩埚中,然后将坩埚放置于马弗炉进行反应;
所述固体粉末平铺于敞口的磁舟之中,将磁舟置于马弗炉中进行反应;所述固体粉末呈黄褐色。
上述的制备方法中,所述胺化合物包括尿素、三聚氰胺和双氰胺中的至少一种;
所述含双苯环结构的有机小分子包括双酚S(简称BPS)、双酚A(简称BPA)、双酚A型环氧化合物(简称BADGE)和二氨基二苯砜(简称DDS)中的至少一种;
所述胺化合物与所述含双苯环结构的有机小分子的质量比可为200~2000:1,具体可为2000:1、1000:1、400:1、1000:3、1000:3.5、250:1或250~2000:1。
上述的制备方法中,步骤1)中,所述反应的温度为以一定的升温速率升温至500~550℃,具体可为550℃,然后在500~550℃保温反应一段时间;
步骤2)中,所述反应的温度为以一定的升温速率升温至400~700℃,然后在400~700℃保温反应一段时间。
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