[发明专利]一种铁基金属盐熔融渗透制备煤基多孔活性碳材料的方法

说明书

一种铁基金属盐熔融渗透制备煤基多孔活性碳材料的方法，涉及一种多孔活性碳材料的制备方法。本发明要解决传统煤基多孔活性碳材料制备方法中，经物理活化得到的多孔活性碳材料孔隙结构不发达和化学活化制备过程中所需活化剂用量大的问题。方法：一、原料细化；二、固相混合；三、熔融渗透；四、高温碳化；五、活化产物清洗；六、干燥。本发明以煤为原料，通过少量铁基金属盐与煤的固相混合及熔融渗透过程，使铁基金属盐均匀地渗透并分布在煤的骨架结构内，经过高温活化过程及含铁物质的去除过程，获得高比表面积煤基多孔活性碳材料。比表面积可达1872m²/g，孔容可达1.04cm³/g。本发明适用于制备多孔活性碳材料。

技术领域

本发明涉及一种多孔活性碳材料的制备方法。

背景技术

多孔活性碳材料由于其理化结构稳定、孔隙及表面化学特性易于调控、环境友好等优点，在吸附、催化及电化学储能等领域均展现了重要应用。多孔活性碳材料的孔隙结构及孔隙参数中比表面积、孔容和孔径分布等直接影响着目标物质如气体分子、液相分子或电解液离子的吸附储存，吸附储存吸附、催化及电化学储能特性最重要的影响因素。根据多孔活性碳材料展现的孔隙结构特征，目前已发展的多孔活性碳材料包括微孔碳、有序介孔碳、分级孔碳等，其制备方法包括物理、化学活化法、模板法以及自组装方法等。

目前高性能多孔活性碳材料的制备过程原料的来源、成本以及制备工艺的复杂性仍被是高性能多孔活性碳材料从实验室合成走向产业化制备的关键瓶颈。研发低成本、可规模化生产的多孔活性碳材料制备方法是碳材料领域的重要发展方向。

煤炭的内部结构包含大量以芳香烃、聚芳香烃为基本单元的天然类石墨层状结构，一直以来被视为多孔活性碳材料规模化、低成本制备的重要原料。目前以煤炭为原料生产多孔活性碳材料主要是以煤化程度较高的烟煤和无烟煤为原料，通过碳化、物理活化或化学活化处理制备获得煤基活性碳材料。其中，煤种特性、活化剂种类及活化条件是影响多孔活性碳材料孔隙结构的关键影响因素。然而，传统多孔活性碳材料制备过程中，煤原料碳化后采用的物理活化法和化学活化法存在以下两方面问题：

(1)、以CO₂或水蒸气为活化介质的物理活化方法成本较低，但制备得到的多孔活性碳材料孔隙结构不发达，采用BET法表征得到的比表面积通常小于1000m²/g；(2)、化学活化法是通过化学活化剂KOH、H₃PO₄、K₂CO₃或ZnCl₂与碳质前驱体的混合共碳化实现造孔，但为获得发达的孔隙结构，常常需要消耗的大量的化学活化剂，活化剂为碳质前驱体质量的3～4左右，制备成本较高，且活化产物需要消耗大量的酸和水去除活性碳中残留的活化物质，从而增加了工艺难度及环境保护的困难。因此，针对上述物理、化学活化工艺制备多孔活性碳材料的问题，发展新型低成本、环境友好的高性能多孔活性碳材料制备方法至关重要。

发明内容

本发明要解决传统煤基多孔活性碳材料制备方法中，经物理活化得到的多孔活性碳材料孔隙结构不发达和化学活化制备过程中所需活化剂用量大的问题，提出一种铁基金属盐熔融渗透制备煤基多孔活性碳材料的方法。

本发明铁基金属盐熔融渗透制备煤基多孔活性碳材料的方法按以下步骤进行：

一、原料细化

将煤原料依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；

所述细化煤粉的粒径为40目～200目；

所述煤原料为褐煤、烟煤、次烟煤或无烟煤中的一种或多种按任意比例的混合物；

二、固相混合

将细化煤粉与铁基金属盐混合后球磨1h～3h得到混合物，将混合物置于真空反应器内，将真空反应器抽真空处理，最后密封真空反应器；