[发明专利]一种制备纳米尺寸方沸石晶粒的调控方法

权利要求书

1.一种制备纳米尺寸方沸石晶粒的调控方法，其特征在于：这种制备纳米尺寸方沸石晶粒的调控方法：

一、以氢氧化铝和硅酸钠为原料，通过水热法合成出微米尺度的方沸石，晶粒尺寸2-10μm；

二、以有机酸细粒化处理微米尺度方沸石，得到纳米尺度方沸石晶种：

采用0.5-10.0 mol/L有机酸在25-45℃对微米尺度方沸石晶种在超声波下处理0.5h-36h，进行细粒化处理，得到纳米尺度方沸石的晶种；

三、协同超声波低温水热合成法，实现方沸石晶粒尺寸的调控，最终获得单晶粒，纳米尺度方沸石：将溶液总质量0.1%-10.0%的纳米尺度方沸石晶种加入到氢氧化铝与硅酸钠混合均匀后的溶液中，溶液中SiO₂/Al₂O₃摩尔比为20-150，SiO₂/H₂O摩尔比为0.01-0.05，搅拌均匀后，装入到聚四氟乙烯衬里的反应釜内，在50-125℃条件下在超声波水热合成反应釜中晶化1h-36h，反应后产物经去离子水和乙醇分别洗涤3-5次，70℃下干燥2h-24h，得到150-200nm的方沸石；

所述的纳米尺度方沸石晶种添加量为溶液总质量的0.1%-5.0%，晶化温度为80℃-120℃，在超声波水热合成反应釜中晶化时间为6h-24h；

所述的合成出微米尺度的方沸石的具体方法：

将粉煤灰处理后得到的氢氧化铝与硅酸钠溶液，加入去离子水混合均匀，其中混合物以摩尔比计为：SiO₂/Al₂O₃=20-150，SiO₂/H₂O=0.01-0.05，混合均匀后装入内设聚四氟乙烯衬里的反应釜内，以400r/min搅拌2h-8h，然后在150℃-250℃的条件下静态晶化8-36h；取出反应釜内生成物，以去离子水和乙醇分别洗涤3-5次，100℃下干燥10h-24h，得到微米尺度的方沸石。

2.根据权利要求1所述的制备纳米尺寸方沸石晶粒的调控方法，其特征在于：所述的有机酸为乙酸、羟基乙酸、草酸、丁二酸、酒石酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸中的一种或两种。

3.根据权利要求2所述的制备纳米尺寸方沸石晶粒的调控方法，其特征在于：所述的有机酸处理时间为1-24h。