[发明专利]一种2;6-二叔丁基对烷基酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,6‑二叔丁基对烷基酚的制备方法，1）将醛和二甲胺的水或醇溶液和2,6‑二叔丁基苯酚的醇溶液加入到反应釜中，反应得到2,6‑二叔丁基‑4（二甲氨基烷基）苯酚；其中所述的醛为1~5个碳原子的脂肪醛；2）经过步骤1）制得的2,6‑二叔丁基‑4（二甲氨基烷基）苯酚在反应釜内继续催化氢解得2,6‑二叔丁基对烷基酚;该方法原材料便宜易得，无腐蚀废水，反应的收率高，产品纯度和收率可高达98%以上。

技术领域

本发明涉及一种烷基取代酚抗氧剂的制备方法，更具体地说涉及一种2,6- 二叔丁基对烷基酚的方法，属精细化工技术领域。

背景技术

自1937年世界上第一个具有受阻酚结构的抗氧剂问世以来，受阻酚类抗氧剂的开发和研究备受关注。一方面，性能卓越、结构新颖的优秀品种不断涌现，相关专利层出不穷；另一方面，机理研究更加深入，相关理论日臻成熟。人们在致力于新产品、新结构研究的同时，还注重了对传统产品进行工艺改进和性能改良。

烷基取代酚结构如下，其抗氧化效率主要取决于自身结构。

随着羟基邻、对位烷基的增多，以及该取代基分子支链的增多，抗氧化效果增强。在羟基邻、对位引入供电子基团，如叔丁基、甲基等，抗氧化性增大，引入吸电子基团，如硝基、醛基等，抗氧化性降低。研究表明，当R₁、R₂均为叔丁基或其中一个为叔丁基，一个为甲基时，烷基取代酚的抗氧化效率最高。而 R₃为长链烷基时，有利于增强其相容性，进一步提高受阻酚抗氧剂的效率。

目前生产2,6-二叔丁基对烷基酚的主要方法是用对烷基苯酚和异丁烯在催化剂作用下反应制得，此方法对原料烷基苯酚的纯度要求较高，需要强酸作为催化剂，会产生大量的副产物和工业废水。

针对现有2,6-二叔丁基对烷基酚生产工艺的缺陷，本发明提出了一种以2,6- 二叔丁基苯酚为原料制备2,6-二叔丁基对烷基酚的新方法。

发明内容

本发明提供了一种2,6-二叔丁基对烷基酚的制备方法，原材料便宜易得，无腐蚀废水，反应的收率高，产品纯度和收率可高达98％以上。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种2,6-二叔丁基对烷基酚的制备方法，包括以下步骤：

1)2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚的合成：将2,6-二叔丁基苯酚的醇溶液，与醛和二甲胺的水或醇溶液加入到反应釜中，反应得到2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚；其中所述的醛为1～5个碳原子的脂肪醛；

2)2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚的催化氢解：经过步骤1)制得的 2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚在反应釜内继续催化氢解得式Ⅰ所示的2,6- 二叔丁基对烷基酚；

其中R为1～5个碳原子的烷基基团。

优选地，步骤1)中，2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚的合成具体过程为：将醛及二甲胺的水或醇溶液和2,6-二叔丁基苯酚的醇溶液加入到反应釜中，在0～100℃，压力0.1-1.4MPa下反应1～4小时，得到2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚；进一步优选为在60～160℃，压力0.1-1.4MPa下反应1～3小时，得到2,6-二叔丁基-4(二甲氨基烷基)苯酚。

所述的醛优选为甲醛、乙醛或丙醛。

此过程为微正压一步法，与现有常压两步法相比，收率高、原料利用率大。

优选地，步骤1)中，所述的2,6-二叔丁基苯酚、醛和二甲胺的摩尔比为1: 0.95-1.5:0.95-2.0。

所述步骤1)中用的醇选自1～6个碳原子的一元醇。