[发明专利]一种热固剂的低原料残留率制备方法

说明书

本发明涉及热固剂制备领域，公开了一种热固剂的低原料残留率制备方法，包括：1）加入N,N‑二甲基辛胺，搅拌加热；2）通三氯化硼气体；3）通入部分三氯化硼气体后停止通气，搅拌；4）继续通入三氯化硼气体，搅拌；5）检测N,N‑二甲基辛胺含量；6）维持温度并抽真空；7）通惰性气体，使物料处于曝气状态；8）加入溶剂，升温，搅拌；9）降温，调整搅拌速度；10）离心，真空干燥；11）检测氯离子和N,N‑二甲基辛胺含量。本发明在反应结束后增加了对残存气体和N,N‑二甲基辛胺的后处理过程，使得N,N‑二甲基辛胺和三氯化硼气体在物料中的残留量达到了极低值。

技术领域

本发明涉及热固剂制备领域，尤其涉及一种热固剂的低原料残留率制备方法。

背景技术

对传统方法中，通常直接使用N，N-二甲基辛胺，然后向其中通入三氯化硼(BCl3)气体进行反应。当反应到基本结束后，直接放料，包装。

上述方法制得的产品中氯离子的残留量在1％左右，N，N-二甲基辛胺的残留量在4％左右。因此传统工艺存在以下技术问题：一方面，由于三氯化硼(BCl₃)未能完全反应，导致原料浪费，同时也造成了环境污染；另一方面，产物中包含有较多的氯离子和未反应完全的N，N-二甲基辛胺以及三氯化硼(BCl3)气体，导致最后的运输和使用过程中容易吸潮，达不到理想的使用效果。而且残存的氯离子对最终产品的耐久性上造成较大影响。

因此，有必要开发出一款低原料残留率的热固剂的制备方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热固剂的低原料残留率制备方法，本发明在热固剂合成反应结束后增加了对残存气体和N，N-二甲基辛胺的后处理过程，使得N，N-二甲基辛胺和三氯化硼气体在物料中的残留量达到了极低值，从而间接提高了热固剂对最终产品耐用性和其他性能上的表现。

本发明的具体技术方案为：一种热固剂的低原料残留率制备方法，包括以下步骤：

1)将N，N-二甲基辛胺加入到反应釜中，用惰性气体置换反应釜内气体，开启搅拌并进行加热。

2)向反应釜中缓慢通入三氯化硼气体，保温进行反应。

3)通入部分三氯化硼气体后，停止通气，继续搅拌。

4)继续通入部分三氯化硼气体，继续搅拌。

5)取样检测物料中N，N-二甲基辛胺含量，直至其达到2-4wt％。

6)维持反应釜温度，并进行抽真空。

7)从反应釜底部出料阀处通入干燥惰性气体，使反应釜内物料处于曝气状态。

8)通气完毕后，向物料中加入溶剂，升温，搅拌。

9)将物料降温，降温过程中调整搅拌速度。

10)将物料离心，真空干燥，得到白色颗粒状固体或无色透明状液体。

11)取样检测物料中氯离子含量和N，N-二甲基辛胺含量，直至N，N-二甲基辛胺含量在0.5wt％以下，氯离子含量在0.1wt％以下。

本发明的原料是N，N-二甲基辛胺和三氯化硼，本发明人发现在生产过程中反应体系粘稠度较高，导致残存气体无法顺利脱附而逸出。为此本发明在热固剂合成反应结束后增加了对残存气体和N，N-二甲基辛胺的后处理过程，其具体原理为：在真空条件下，从底阀通入干燥氮气，对反应釜内的黏稠物料进行鼓泡，物料在气流扰动下翻腾，多余的三氯化硼气体更加容易从黏稠的体系中脱附。而N，N-二甲基辛胺则通过后期产物重结晶的方式，得到产品的固体结晶。而使N，N-二甲基辛胺留在母液中得以去除。

本发明方法使得N，N-二甲基辛胺和三氯化硼气体在物料中的残留量达到了极低值，与现有技术相比，取得了显著的进步，从而间接提高了热固剂对最终产品耐用性和其他性能上的表现。