[发明专利]一种超细高纯AlON粉体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810148003.8 申请日: 2018-02-13
公开(公告)号: CN108329036B 公开(公告)日: 2021-01-22
发明(设计)人: 李庆刚;王志;史国普;黄世峰;程新 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C04B35/581 分类号: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 细高 alon 及其 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种超细高纯AlON粉体及其制备方法,属于透明陶瓷粉体制备领域。该方法通过以下步骤实现:首先制备Al2O3和碳粉的混合粉体;然后将混合粉体至于BN坩埚中,采用气氛压力烧结制备得超细高纯AlON粉体。本发明采用传统氧化铝和碳粉为原材料,在相对低温的条件下制备出AlON粉体,制备工艺简单可控,可操作性强;本发明制备的AlON粉体纯度较高,粒度较小。

技术领域

本发明涉及一种超细高纯AlON粉体及其制备方法,属于透明陶瓷粉体制备领域。

背景技术

红外窗口是结构功能一体化的重要部件,在导弹光电系统中起着重要的作用,但随着科学技术的不断发展,对其性能提出了更高的要求。目前普遍公认的三种最有潜力的红外窗口材料是蓝宝石、多晶镁铝尖晶石、多晶氧氮化铝(AlON),他们各有优缺点,但就综合性能而言,AlON透明陶瓷是最具竞争力的红外窗口材料。

透明氮氧化铝 (γ- AlON) 是A12O3-AlN二元系中一个单相、稳定的固溶体透明陶瓷,它不仅具有优良的物理、力学、化学性质,而且具有良好的光学透过性

尤其是从紫外到中红外波段(0.2-5.0 μm)的透光率高达80%,因此被广泛地运用到军事和商业等领域。目前AlON透明陶瓷已成为高温红外窗、防弹装甲材料和双模天线罩的优先候选材料之一。AlON陶瓷通常采用两步法制备,即首先合成AlON粉体,然后进行成型和烧结,其中,AlON粉体的制备是研制AlON透明陶瓷的关键技之一。AlON粉体的晶体结构与缺陷、分散性、纯度与粒度均会影响AlON透明陶瓷的透明度。但是制备的AlON粉体往往会发生团聚,粉体的粒度较大,这会导致在一定的成型密度下,颗粒之间的气孔较大,烧结时空穴的扩散不容易进行,不利于气孔的排除,制备的陶瓷透明度不理想。而且传统方法制备AlON粉体温度较高,不利于AlON透明陶瓷成本的控制。因此,研究探索低温制备AlON粉体粒度的方法具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细高纯AlON粉体的制备方法,在相对低温的条件下,得到纯度较高、粒度较小的AlON粉体。

本发明还提供了一种利用上述制备方法制备的超细高纯AlON粉体。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:

本发明提供了一种超细高纯AlON粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备Al2O3和碳粉的混合粉体:将Al2O3粉末、碳粉和无水乙醇混合,在室温下进行磁力搅拌及超声分散20min得到混合浆料;随后将混合浆料放入聚四氟乙烯罐中进行行星式球磨12小时,球磨介质为氧化锆球;球磨后的浆料干燥得混合粉体;然后经过研磨后过200目筛备用;

(2)AlON粉体的低温制备技术:将混合粉体至于BN坩埚中,采用气氛压力烧结制备得超细高纯AlON粉体。

进一步的,所述碳粉在混合浆料中的质量分数为5.4-7.0wt%;所述Al2O3粉末和无水乙醇的质量比为1:20。

进一步的,所述球磨的球料比1:10;转速为200rpm。

进一步的,步骤(1)中,所述干燥为在真空干燥箱中,80℃下干燥4h。

进一步的,所述气氛压力烧结为分段进行,首先,得到的混合粉体在流动高纯氮气气氛保护条件下以10℃/min升温至1450-1550℃并保温1-2h;然后,以3℃/min升温至1650-1800℃并保温2-4h,气氛压力为0.1-4MPa;最后在马弗炉中700℃条件下保温4h,得到高纯的AlON粉体。

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