[发明专利]一种纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法

说明书

一种纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法，通过二水钨酸钠和三水硝酸铜为原料制得相应溶液，再将钨酸钠溶液以1~10滴/s的速度滴入含有铜络合离子的硝酸铜溶液中后利用氨水或硝酸调整混合溶液的pH值，然后将混合溶液直接放入真空干燥箱中发生热化学反应，从而制得纳米级钨铜前驱粉体。利用本发明方法可以制备出混合均匀、颗粒细小及纯度高的钨铜前驱粉体，并且与水热法相比，本发明显著的特点是生产周期短，无需反应釜，制备成本降低。

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术中粉体制备领域，特别是一种纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法。

背景技术

粉末冶金法制备钨铜复合材料正向着高致密、高性能的方向发展和优化，并且粉末冶金制品的质量与粉体的性能有很大关系。因此制备致密的钨铜复合材料成对其粉体的合成制备、成型工艺提出了更高的技术要求。由于钨和铜的互溶性较差，不易获得完全致密的钨铜复合材料。并且研究结果表明钨含量越高材料的致密化过程就越依赖于粉体的颗粒尺寸，因此采用钨铜细粉或超细粉体来制备细晶高致密钨铜复合材料成为发展趋势之一，其关键问题就是超细钨铜复合粉体的制备。

目前超细钨铜复合粉体的制备手段主要分为物理法和化学法。物理法虽然具有操作简单和成本较低等特点，但是在制备工艺过程中容易引入杂质，进而影响了钨铜复合材料的性能。水热法是化学法制备纳米材料的一种重要方法，另外制备的粉体通过温度和时间的控制完全可以实现晶粒大小及形貌的控制，粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制。但是在利用水热法制备超细钨铜复合粉体时，生产周期较长，所需能耗较高，不符合目前所提倡的节能减排要求。

因此，本发明根据水热法的弊端，提出一种简易的制备方法，文献调查结果表明，本发明涉及到的纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法，没有相关报道。

发明内容

本发明的目的解决现有水热法制备粉体技术中存在的生产周期长、能耗高的问题，而提出一种纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法。

为了实现上述目的，解决现有技术的问题，本发明所采用的技术方案是：

一种纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法，该方法包括溶液的配制、溶液的混合反应以及产物的处理；

在溶液的配制中，根据目标复合粉体中钨、铜的质量百分比称量原料并配置钨酸钠溶液和硝酸铜溶液，然后向硝酸铜溶液加入氨水，并在30℃下充分混合，使溶液中产生充足的铜络合离子；

在溶液的混合反应步骤中，将所得的钨酸钠溶液以1~10滴/s 的速度滴入含有铜络合离子的硝酸铜溶液中，然后将混合溶液的pH值调整为4.0~6.2，并在磁力搅拌机中以60r/min的速度充分搅拌2-5h，再将搅拌完成后的混合溶液置于真空度为100pa，温度为100~150℃条件下反应1~2h后，冷却至室温，备用；

冷却后的反应产物经过滤清洗后，再经冷冻干燥得到纳米级钨铜前驱粉体。

在溶液配制时，用于配制钨酸钠溶液和硝酸铜溶液的原料分别是二水钨酸钠和三水硝酸铜，所配制的钨酸钠溶液和硝酸铜溶液的浓度为0.2~0.8mol/L。

在对产物的处理过程中，反应产物的清洗采用去离子水和无水乙醇超声清洗。

获得混合溶液后，利用氨水或硝酸对混合溶液的pH进行调节，所用氨水或硝酸的体积浓度均为10-35%。

在向硝酸铜溶液加入氨水时，氨水过量3~10%。

在称量原料配制溶液时，按照目标复合粉体中W的质量百分比为50~93%，Cu的质量百分比为7~50%进行二水钨酸钠和三水硝酸铜的称量。

与现有技术中采用的水热法相比，本发明的纳米级钨铜前驱粉体的简易制备方法的有益效果是：