[发明专利]磁性微球及其发毛检测应用

说明书

一种磁性微球及其发毛检测应用，通过将清洗后的待测毛发研磨后，加入磁性微球后混匀并经过磁性分离后干燥处理，然后加入洗脱液并混匀后经过二次磁性分离处理，最后取上清液进行液相色谱质谱联检测西泮类药物的含量。本发明利用磁性固相萃取技术作为前处理技术，减少了人为因素的影响，对毛发的中西泮类药物的提取步骤进行改进，有机溶剂消耗少，对环境更为友好，且灵敏度高。

技术领域

本发明涉及的是一种化学检测领域的技术，具体是一种基于利用磁性固相萃取技术从发毛中西泮类药物的检测方法。

背景技术

毛发中的西泮类药物主要位于毛发的角质层和髓质层内，和蛋白质结合在一起，因此在检测毛发中的西泮类药物之前需要对毛发样品进行前处理。将毛西泮类药物从毛发中释放出来，同时也要消除毛发外的油脂、汗液和其他的干扰物质。对前处理技术方法的选择需要考虑到分析物的种类及其代谢物在处理的时候是否会被破坏，后续所采用的定性定量方法，是否可以达到分析的目的等。现对毛发样本的前处理一般涉及将检测对象与各类溶剂相接触，容易导致检测对象在前处理过程中遭到破坏。

发明内容

本发明针对现有检测方法步骤繁琐耗时，试剂消耗量大，受操作人员影响大，或者可靠性不佳的缺陷，提出一种磁性微球及其发毛检测应用，通过改进共沉淀合成四氧化三铁胶体，并通过苯乙烯分散聚合制备磁性苯乙烯微球，最后经过二乙烯基苯和N-乙烯基-ε-己内酰胺共同修饰；本发明利用磁性固相萃取技术作为前处理技术，减少了人为因素的影响，对毛发的中西泮类药物的提取步骤进行改进，通量高，有机溶剂消耗少，对环境更为友好，且灵敏度高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种磁性微球的制备方法，通过向含有亚铁离子和铁离子的混合液中加入作为稳定剂的聚乙二醇和作为分散剂的聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐(PSSMA)并在氮气环境下充分反应后，进一步加入氨水溶液并加热反应至得到黑色沉淀；通过将黑色沉淀清洗并分散于去离子水中得到四氧化三铁胶体分散液，再向胶体分散液中依次加入聚乙二醇、苯乙烯、过氧化苯甲酰和乙醇后在氮气环境下加热反应，最后缓慢滴加含有二乙烯基苯和N-乙烯基-ε-己内酰胺的乙醇溶液进行修饰，反应完成后清洗并磁性分离后得到磁性微球。

所述的亚铁离子和铁离子的混合液采用但不限于氯化亚铁四水合物、氯化铁六水合物分散至去氧离子水及乙二醇的混合液中得到。

所述的聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐中，4-苯乙烯磺酸:马来酸的摩尔比率为1:1。

所述的加热反应，优选为加热至70～90℃下反应1～5小时。

所述的聚乙二醇采用但不限于聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000、聚乙二醇3000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000。优选为聚乙二醇300～2000。

所述的稳定剂和分散剂的质量比为10:1。

所述的二乙烯基苯与N-乙烯基-ε-己内酰胺的质量比为1:1～2，优选为1:2。

本发明涉及一种基于上述方法制备得到的磁性微球的应用，将其用于检测发毛中的西泮类药物，具体为：将清洗后的待测毛发研磨后，加入磁性微球后混匀并经过磁性分离后干燥处理，然后加入洗脱液并混匀后经过二次磁性分离处理，最后取上清液进行液相色谱质谱联检测西泮类药物的含量。

技术效果

与现有技术相比，本发明通过化学反应制备苯基和ε-己内酰胺基共修饰的磁性微球，利用磁性固相萃取选择性分离毛发中西泮类药物，并开发了定量检测毛发中西泮类药物的检测方法。改方法具有前处理耗时少、有机溶剂消耗少、高通量处理的优势。

附图说明

图1是实施例4制备的1.1μm功能化磁性微球的扫描电镜图；