[发明专利]一种β分子筛的制备方法有效
申请号: | 201810148721.5 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN110143602B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 崔岩;王晓化;沈宜泓;李梦晨;于宏悦;庞新梅;李发永 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种β分子筛的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
步骤1,合成初始凝胶:将硅源、铝源、碱性金属源、水混合,搅拌均匀,合成初始凝胶;硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,碱性金属源以Na2O计,合成初始凝胶的原料摩尔比为:SiO2/Al2O3=30~150:1,Na2O/SiO2=0.03~0.35:1,H2O/SiO2=3.0~50.0:1;
步骤2,微波处理初始凝胶:向步骤1制得的初始凝胶中加入β分子筛晶种,晶种硅铝比SiO2/Al2O3=20~100:1,加入量按质量计为SiO2质量的3%~25%,混合均匀后以微波加热处理,加热温度为80℃~120℃,加热时间为0.1~10h,制得晶化前驱体凝胶;
步骤3,晶化反应:将步骤2中得到的晶化前驱体凝胶以微波加热进行晶化反应,反应温度为140℃~180℃,反应时间为4~20h,得到β分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述硅源为粗孔硅胶、白碳黑和硅溶胶所组成群组中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝和拟薄水铝石所组成群组中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述碱性金属源为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述β分子筛晶种的硅铝比为SiO2/Al2O3=22~80,加入量以质量计为SiO2质量的5%~20%。
6.根据权利要求5所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述β分子筛晶种硅铝比为SiO2/Al2O3=23.5:1。
7.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤2加热温度为100℃~120℃,加热时间为4~6h。
8.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤3,反应温度为140℃~170℃,反应时间为6~15h。
9.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤1的初始凝胶制备方法为,将碱性金属源溶于水中,升温至50~80℃,加入铝源搅拌至全部溶解,最后加入硅源,持续搅拌均匀得到初始凝胶。
10.根据权利要求1所述的β分子筛的制备方法,其特征在于,硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,碱性金属源以Na2O计,合成初始凝胶的原料摩尔比为:SiO2/Al2O3=30~95:1,Na2O/SiO2=0.07~0.30:1,H2O/SiO2=3.5~22:1。
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