[发明专利]具有单根或小管束尺寸单壁碳纳米管透明导电薄膜的制备有效

专利信息
申请号: 201810149488.2 申请日: 2018-02-13
公开(公告)号: CN110155986B 公开(公告)日: 2023-01-13
发明(设计)人: 侯鹏翔;胡显刚;刘畅;成会明 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C01B32/159 分类号: C01B32/159;C01B32/162;B82Y40/00
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 具有 管束 尺寸 单壁碳 纳米 透明 导电 薄膜 制备
【权利要求书】:

1.一种具有单根和小管束尺寸单壁碳纳米管透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,采用大载气流量、低碳源浓度浮动催化剂化学气相沉积法,降低生长区内成核、生长单壁碳纳米管的浓度及停留时间,减少碳纳米管间碰撞的几率、减弱管与管之间的范德华力,阻止其聚集成大管束,从而得到以单根和小管束形式存在的、高质量单壁碳纳米管,采用干法收集与转移技术,获得高性能的单壁碳纳米管柔性透明导电薄膜;

所述的具有单根和小管束尺寸单壁碳纳米管透明导电薄膜的制备方法,化学气相沉积具体步骤如下:

(1)在反应炉中先通入氩气保护,再将炉温升至1100±50℃,升温速率为10~30℃/min,然后通入载气氢气和气体碳源乙烯;

(2)利用注射泵将液相碳源、催化剂前驱体和生长促进剂的溶液,按质量比为(9~11):(0.2~0.4):(0.04~0.05),以0.1 毫升/小时~0.3 毫升/小时的速度注入化学气相沉积炉;在载气的携带下,碳源、催化剂前驱体、生长促进剂进入1100±50℃的恒温区;溶解在液相碳源中的催化剂前驱体裂解形成催化剂颗粒,在生长促进剂的作用下,碳源裂解出的碳原子在催化剂颗粒上形核、生长单壁碳纳米管;

(3)生长后的单壁碳纳米管在大流量载气携带下迅速流出反应区,沉积于反应器尾端的多孔滤膜上,形成宏观的单壁碳纳米管薄膜;

液相碳源为甲苯、苯甲醇、乙醇或其他液相有机物,催化剂前驱体为过渡金属二茂铁、氯化铁或硝酸铁的有机物或无机物,生长促进剂为含硫物质噻吩或硫粉;

碳纳米管网络中,25~35%的碳纳米管以单根形式存在,55~65%的碳纳米管管束尺寸小于10 nm,其余5~15%的碳纳米管管束尺寸大于10 nm;

碳纳米管薄膜具有优异的光电性能,在550 nm可见光以及72%、80%、90%和95%透光率下,最低方块电阻分别为37、70、120和450Ω/□。

2.按照权利要求1所述的具有单根和小管束尺寸单壁碳纳米管透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,单壁碳纳米管的直径分布于1.7~3.0 nm范围内,拉曼IG/ID比值为140~170。

3.按照权利要求1所述的具有单根和小管束尺寸单壁碳纳米管透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,单壁碳纳米管的抗氧化温度为700~790℃,碳纳米管的抗氧化温度定义为在空气气氛下的集中氧化温度。

4.按照权利要求1所述的具有单根和小管束尺寸单壁碳纳米管透明导电薄膜的制备方法,其特征在于,采用干法转移,将碳纳米管薄膜直接压印转移至柔性透明基底聚对苯二甲酸乙二醇酯上。

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