[发明专利]用于缩聚物的直接结晶的方法和装置

说明书

本发明涉及一种用于连续生产部分结晶的缩聚物丸粒材料的方法，所述方法包括以下步骤：使缩聚物熔体形成丸粒材料；在第一处理空间中将液体冷却介质与丸粒材料分离，其中从第一处理空间离开后，丸粒显示温度T_GR，并且在第二处理空间中使丸粒材料结晶，其中在第二处理空间中存在流化床条件，并且在第二处理空间中，通过借助工艺气体从外部供应能量加热丸粒。

技术领域

本发明涉及用于缩聚物，尤其是聚酯，如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的直接结晶的方法和装置。

背景技术

通过熔融缩聚生产某些高分子量聚合物，尤其是缩聚物，如聚酯经常是不可能的，因为与其相关的过度的热应力造成产物降解和不可接受的被副产物污染。因此，通过熔融缩聚生产具有相对低分子量的预聚物。这些预聚物随后在固态聚合(SSP)中增加至期望的分子量。该过程根据现有技术是已知的(例如Scheirs/Long(编辑),Modern Polyesters,Wiley 2003,第4章,第143页之后的页)。

通过熔融缩聚得到的预聚物被加工成用于SSP反应的丸粒材料。为了避免丸粒在SSP反应条件下由于粘性而聚集，将丸粒材料在SSP反应之前部分结晶。这根据现有技术也是已知的(例如，Scheirs/Long(编辑),Modern Polyesters,Wiley 2003,第4章,第158-164页)。

如果高分子缩聚物可以通过熔融聚合制备，则为了实现进一步的加工步骤，如脱挥发分，随后的部分结晶可能仍然是必需的。

通常，缩聚物或缩聚物-预聚物在其已经形成丸粒之后冷却，并重新加热用于结晶。然而，根据现有技术还已知这样的方法，其中将初形成的(as-formed)丸粒材料以热态进料到结晶阶段，而不在其间冷却。这种类型的方法被称为直接结晶法。DE10349016和DE102004015515例如描述了所谓的潜热结晶法，其中仅使用丸粒的内热实现结晶。但是这些方法的缺点是它们不能满足就温度和结晶度而言所需的灵活可调整的且均匀的输出质量。在结晶区的上游端区域中频繁形成聚集物是另外的缺点，因为它们并不总是完全再次破碎。

当通过用热的工艺气体另外加热实现仍然热的丸粒的结晶时，可获得更好的结果。这在例如US3,544,525中被一般性地提出，但是该文件没有公开工艺细节。如以下讨论的，所述方法与几个缺点相关。

WO2008/071023描述了一种方法，其中在丸粒干燥器中将仍然热的丸粒材料与冷却介质分离，并且随后转移到结晶器中，在该结晶器中在限定的条件下对其处理。在这里丸粒干燥器和结晶器两者都在空气气氛下运行。蒸发的冷却介质可以借助空气除去。结晶器中的工艺气体的流速必须高于缩聚物的松散点，并且缩聚物丸粒必须在结晶器中表现出窄的停留时间范围，以获得均匀地结晶的缩聚物丸粒。为了至少在结晶器的部分中获得窄的停留时间范围，必须避免强烈的湍流。这些特定的工艺条件是限制性的，并且因此是不利的。

然而，在空气气氛下，结晶并不总是可能的，因为在高结晶温度下可能发生氧化降解。因此，鉴于某些材料/质量要求，必须在惰性气体气氛下结晶。

上面提到的US3,544,525描述了一种方法，其中聚合物熔体通过水下制粒形成预聚物丸粒材料。随后将丸粒材料在脱水单元(丸粒干燥器)中干燥并转移到结晶装置中，在结晶装置中用热的惰性气体结晶。