[发明专利]4-芳基-5-甲氧羰基-6-甲基-3;4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201810150053.X | 申请日： | 2018-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN108129399B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 崔颖娜;尹静梅;贾颖萍;李慎敏;李长平 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07D239/22 | 分类号： | C07D239/22 |
| 代理公司： | 21235 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 祝诗洋 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 乙酰乙酸甲酯 二氢嘧啶 甲氧羰基 合成 芳香醛 芳基 尿素 无溶剂条件 后处理 催化活性 反应条件 搅拌反应 绿色环保 有机溶剂 有效减少 可重复 摩尔比 溶剂 产率 底物 环保 安全 | ||
【权利要求书】：
1.4-芳基-5-甲氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于，以芳香醛、乙酰乙酸甲酯和尿素为底物，DES为催化剂，于60-75℃搅拌反应30-45min；所述芳香醛、乙酰乙酸甲酯、尿素和DES的摩尔比为1：1：1.5：0.3；所述的芳香醛为苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-溴苯甲醛或4-硝基苯甲醛；DES是由氯化胆碱与对甲基苯磺酸按照摩尔比1：2制备的深共融溶剂；
DES的制备方法为：将摩尔比1：2的氯化胆碱和对甲基苯磺酸加入到圆底烧瓶中混合，将混合物在80℃条件下搅拌4h，得透明液体，即为DES催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应温度70℃，搅拌反应40min。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体步骤为：将0.3当量的DES加入到反应容器中，然后加入1当量的芳香醛，1当量的乙酰乙酸甲酯和1.5当量的尿素，在70℃下，搅拌反应40min后停止反应，反应后处理时，直接加水产物析出，抽滤得粗产品，重结晶后可获得目标产物。
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