[发明专利]噻虫嗪的合成方法

权利要求书

1.一种噻虫嗪的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

（1）制备2-氯-5-甲基噻唑：在反应釜中通入氮气，然后加入干燥的无水氯化铜（II），在剧烈搅拌并氮气保护下，将t-丁硫腈的干燥乙腈溶液加入反应釜中，然后保持25℃，在40min内缓慢加入2-氨基-5-甲基噻唑，在25℃下反应2h后加入20%的盐酸溶液，减压蒸馏除去溶剂，加入适量氯仿，用饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除去溶剂，得到2-氯-5-甲基噻唑；

（2）制备2-氯-5-氯甲基噻唑：将2-氯-5-甲基噻唑溶于氯仿，加入适量N-氯代丁二酰亚胺，升温至50℃并在光照下反应5h后，向反应器内加入适量水以除去丁二酰亚胺，有机层脱溶后得到2-氯-5-氯甲基噻唑；

（3）合成噻虫嗪：向反应瓶中依次投入3-甲基-4-硝基亚氨基全氢化-1,3,5-恶二嗪和碳酸二甲酯、2-氯-5-氯甲基噻唑，缓慢加入四甲基氢氧化铵、碳酸钾以及碳酸二甲酯的混合物，反应结束后，用盐酸调节溶液的pH值为6.5，静置分层，浓缩有机层，降温并过滤干燥，得到白色粉末状产品，即为噻虫嗪；

其中，在步骤（1）中，t-丁硫腈与2-氨基-5-甲基噻唑的摩尔比为3:2；

在步骤（2）中，2-氯-5-甲基噻唑与N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1。

2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于在步骤（3）中2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨基全氢化-1,3,5-恶二嗪的摩尔比为1:10-10:1，反应在50℃至80℃下进行，四甲基氢氧化铵、碳酸钾以及碳酸二甲酯的混合物加料时间为30-70min。

3.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于在步骤（3）中2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨基全氢化-1,3,5-恶二嗪的摩尔比为1:5-5:1，反应在60℃至70℃下进行，四甲基氢氧化铵、碳酸钾以及碳酸二甲酯的混合物加料时间为40-60min。

4.根据权利要求3所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于在步骤（3）中，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨基全氢化-1,3,5-恶二嗪的摩尔比为1:1.15，反应在67℃下进行，四甲基氢氧化铵、碳酸钾以及碳酸二甲酯的混合物加料时间为50min。