[发明专利]一种从多金属云母矿石中提取铷、铯、锂、钾的方法

权利要求书

1.一种从多金属云母矿石中提取铷、铯、锂、钾的方法，其特征在于，包括：

S1、所述多金属云母矿石和焙烧添加剂混合均匀后焙烧，粉碎，得到焙砂；所述多金属云母矿石含Li₂O为1％～5％，Rb₂O为0.1％～1％，Cs₂O为0.1％～1％，K₂O为2％～5％的多金属云母矿石；所述焙烧添加为NaCl与CaSO₄混合盐；

S2、在所述焙砂中加入水进行浸出，得到浸出液；

S3、所述浸出液经过除杂、浓缩、盐析处理得到Na₂SO₄、K₂SO₄混合盐及净化液；所述盐析包括：向浓缩后的浸出液中添加乙醇，之后过滤，得到所述Na₂SO₄、K₂SO₄混合盐，所述浓缩后的浸出液与所述乙醇质量比为1:0.05～1:0.2；

S4、在所述净化液中加入Na₂CO₃，再经过过滤、洗涤、干燥得到Li₂CO₃及含有Rb⁺与Cs⁺的溶液；

S5、在所述Na₂SO₄、K₂SO₄混合盐中添加KCl，配制成饱和溶液，加甲醇盐析，得到盐析物；

S6、在所述盐析物中添加KCl，配制成饱和溶液，静置重结晶，得到K₂SO₄晶体；

S7、采用4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚为萃取剂，以磺化煤油、二甲苯、二乙苯中的一种或几种为稀释剂，以盐酸或硫酸为反萃剂，制备铷盐和铯盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述多金属云母矿石和所述NaCl与CaSO₄混合盐的质量比为1:0.3～1:1.2；所述焙烧的温度为780～1000℃；所述焙烧的时间为15～90分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述多金属云母矿石和所述NaCl与CaSO₄混合盐的质量比为1:0.5～1:1.2；所述焙烧的温度 为830～930℃；所述焙烧的时间为30～90分钟。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述水与所述焙砂的液固质量比为1:1～4:1；所述浸出的温度为30～80℃；所述浸出的时间为2～30分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述水与所述焙砂的液固质量比为2:1；所述浸出的时间为15～30分钟。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述除杂包括：添加质量分数为5％～30％的NaOH调整所述浸出液的pH值至10～12，反应5～90分钟之后过滤，得到去除Mg²⁺和Mn²⁺的浸出液；在步骤S3中，还包括向所述去除Mg²⁺和Mn²⁺的浸出液中以Ca²⁺与Na₂CO₃的质量比为1:1～1:1.5添加Na₂CO₃，控制温度为30～80℃，反应5～60分钟以去除Ca²⁺。