[发明专利]一种臭氧用的改性二氧化铅阳极的制备方法

说明书

本发明提供了一种生成臭氧用的钛基二氧化铅阳极的制备方法，包括如下步骤：（1）对钛基体进行预处理；（2）热分解法制备中间层；（3）在底层上电沉积石墨烯和碳纳米管掺杂的β‑PbO₂活性层。石墨烯和碳纳米管协同改善了电极表面的形貌，使得电极的催化效果得到显著的提升。

技术领域

本发明涉及一种臭氧用的改性二氧化铅阳极的制备方法，具体的为一种石墨烯和碳纳米管掺杂的钛基二氧化铅电极。

背景技术

电解法制备臭氧具有产生臭氧的浓度高、不产生氮氧化物的优点，为目前制备臭氧首选的方法。

而电解法制备臭氧的核心问题是阳极的催化活性和稳定性，必须同时具有良好的电催化活性和耐腐蚀性。而电催化活性和稳定性不仅与电极材料相关，还与电极的结构和表面状态等因素有很大关系。目前电极结构和表面仍有很大的改进空间。

发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种石墨烯和碳纳米管掺杂的钛基二氧化铅电极（PbO₂）及其制备方法，相比于现有技术，电极的表面形貌进一步改善，电流效率提升，臭氧产生效率得以提高。

本发明的方案如下：一种石墨烯和碳纳米管掺杂的钛基二氧化铅电极，包括：

钛基体，

锡锑氧化物中间层，

沉积在中间层上的石墨烯和碳化钨掺杂的二氧化铅电极，电极上还沉积有聚四氟乙烯和稀土钇。

所述钛基体可以为钛丝、钛板、钛网或钛纳米管，优选钛纳米管。

所述中间层通过热分解法制备；

所述二氧化铅电极通过电沉积附着在中间层上。

具体的，所述石墨烯和碳纳米管掺杂的钛基二氧化铅电极制备方法包括如下步骤：

对钛基体进行预处理：将钛基体表面碱洗、水洗后置于草酸和/或盐酸溶液中在68-98℃下刻蚀0.8-2h，形成均匀的麻面，然后用去离子水冲洗干净，置于蒸馏水中备用；

热分解法制备中间层：将SnCl₂、SbCl₃按一定比例溶解在含有盐酸的异丙醇溶液中，按SnO₂-Sb₂O₅含量为5-15mg/cm²配置成涂液，均匀涂覆在钛基体上；100-110℃烘干1-10min，然后在氧气气氛中450-550℃热氧化5-10min，最后在500-600℃温度下烧结1-2h。

在底层上电沉积石墨烯和碳纳米管掺杂的β-PbO₂活性层：将热沉积有锡锑氧化物底层的钛基体作为阳极，等面积的石墨作为阴极，在酸性沉积液中电沉积β-PbO₂活性层，电沉积的电流密度为10-80mA/cm²，电沉积温度是30-60℃，电沉积时间是0.1-2小时；所述酸性沉积液中含有石墨烯、碳纳米管、铅盐、酸、聚四氟乙烯、硝酸钇和分散剂。所述的酸性沉积液超声处理1-2小时。

所述石墨烯浓度为1-100mg/L，优选5-60mg/L，更优选10-20mg/L。

所述碳纳米管浓度为1-100mg/L，优选2-50mg/L，更优选4-8mg/L。

所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、多壁碳纳米管，优选多壁碳纳米管。

所述石墨烯和碳纳米管的质量比为1-10:1，优选2-5:1，更优选2.5:1。