[发明专利]一种还原石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种还原石墨烯的制备方法。首先通过氧化法制备氧化石墨烯，然后采用绿茶溶液（主要成分茶叶碱）作为还原剂，以一定比例配制氧化石墨烯和绿茶溶液的混合溶液，超声处理，在一定温度下磁力搅拌，冷冻干燥，最后研磨即得还原石墨烯。本发明方法成本低，制备工艺绿色环保，且所制备的还原石墨烯具有良好的分散性能。

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备方法及其分散性能研究领域，特别涉及一种还原石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是具有单层碳原子厚度的、由碳原子呈二维蜂窝状晶格结构排列的一种新型碳质材料。石墨烯是由碳原子以sp2杂化结合成的单原子碳层，结构非常稳定，具有优异的力学性能、奇特的电学性质和良好的热学性质，研究发现，石墨烯杨氏模量可达11000GPa，断裂强度达125GPa，热导率达5000W/(m·K)，理论比表面积高达2630m2/g，而且具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应和从不消失的电导率等性质，在航空航天、新材料、电力、电子和新能源等领域具有良好的应用前景。

现有技术公开了多种石墨烯的制备方法，但多数方法制备的石墨烯，制备过程对环境不够友好，且石墨烯的分散性能参差不齐。为此，开发一种对环境友好且能提高石墨烯分散性能的制备方法尤为必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种还原石墨烯的制备方法。

具体步骤为：

（1）氧化石墨烯制备

在烧杯中加入50~120 mL浓H₂SO₄、1~10 g石墨粉和1~10 g NaNO₃，在冰浴下磁力搅拌10~80 min，再缓慢加入1~20g KMnO₄，反应30~120 min后，放入20~50℃的恒温水浴中30~120min，然后滴加入100~150 mL蒸馏水， 最后，在50~100℃的恒温水浴中反应5~30 min，再加入10~30 mL过氧化氢，溶液颜色由褐色变为亮黄色，同时趁热过滤，分别用盐酸和蒸馏水洗5~10次，即制得氧化石墨烯溶液。

（2）还原石墨烯制备

在烧杯中加入1~5 g绿茶和50~150 mL去离子水，在50~100℃下煮10~60 min，过滤后，得到茶溶液，该茶溶液与步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液按照体积比为2~4:1配制混合液，超声处理30~90 min，然后在50~100 ℃的磁力搅拌器中搅拌反应1~3 h，得到还原石墨烯溶液，接着将还原石墨烯溶液在冰箱中冷冻12~48 h，然后在冷冻干燥器中干燥3~100 h，最后通过玛瑙研钵研磨成粉末，即制得还原石墨烯。

本发明方法成本低，制备工艺绿色环保，且所制备的还原石墨烯具有良好的分散性能。

附图说明

图1为本发明实施例中以绿茶为还原剂制备的还原石墨烯的SEM图。

图2为本发明实施例中三种不同的还原剂制备的还原石墨烯在三种溶液中的分散性能对比图。其中a是绿茶作为还原剂，b是水合肼作为还原剂，c是维生素C作为还原剂。

具体实施方式

实施例：

（1）氧化石墨烯制备

1、低温阶段：首先在烧杯中加入70 mL浓H₂SO₄、3 g石墨粉和1.5 g NaNO₃，冰浴下磁力搅拌30 min，缓慢加入9 g KMnO₄，反应90 min。

2、然后放入40℃的恒温水浴中90 min，然后滴加入130 mL蒸馏水。