[发明专利]一种制备石墨烯的电解还原法在审
申请号: | 201810153055.4 | 申请日: | 2018-02-21 |
公开(公告)号: | CN108048859A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 蒋黎婷 | 申请(专利权)人: | 蒋黎婷 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 石墨 电解 还原法 | ||
1.一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述电解还原法按照如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中,加入分散剂超声分散,得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3-5h,快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液;
步骤3,将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液,加入甲醇搅拌均匀后电解反应5-8h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液超声分散1-3h,然后密封加压反应1-3h,快速泄压得到石墨烯混合沉淀;
步骤5,将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1-3h,过滤后烘干得到石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为20-30g/L,所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的10-15%,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤1中的超声分散的分散频率为5-8kHz,温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤2中的微波加压的微波功率为400-700W,温度为120-150℃,压力为2-5MPa,所述快速泄压的速度为0.5-0.7MPa/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤3中的氯化钠加入量是氧化石墨烯质量的30-50%,所述甲醇加入量是蒸馏水体积的50-60%。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤3中的电解反应的电压为30-60V,电流为30-90mA,温度50-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤4中的超声分散的超声频率为10-15kHz,温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤4中的密封加压反应的压力为20-30MPa,温度为100-110℃,所述快速泄压的泄压温度为90-100℃,泄压速度为1-2MPa/min。
9.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤5中的超声反应采用水浴超声反应,超声频率为2-8kHz,温度为60-70℃,
10.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法,其特征在于:所述步骤5中的烘干温度为80-90℃。
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