[发明专利]用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将石油焦粉碎过筛，然后加入石油焦粉重量1.2～1.5倍量的氧化性介质，搅拌混合30～40min，然后过滤，并将滤渣用去离子水洗至滤液的pH值为6.5～7.0，接着将滤渣真空干燥至恒重；

(2)将硅源、锡源、结构导向剂、矿化剂和水按比例混合，得到摩尔配比为SiO₂：Sn：结构导向剂：矿化剂：H₂O＝1：(0.01～0.1)：(2.3～4.7)：(0.005～1.5)：(50～100)的反应混合物，接着向反应混合物中加入碱性物质调节pH值为9.0～11.5，再将反应混合物进行初次晶化，得到初次晶化产物；

(3)将硅源分散到水中，然后滴加沉淀剂，反应3～5h，得到摩尔配比为SiO₂：沉淀剂＝1：(15～20)的无定型溶胶，将步骤(2)中的初次晶化产物与无定型溶胶混合，进行二次晶化，得到二次晶化产物；

(4)将步骤(1)中的滤渣和步骤(3)中得到的二次晶化产物按重量比为1：(2～5)混合，并加入粘结剂、粘结助剂和水捏合成型，对成型物进行焙烧至恒重，然后粉碎并过40～80目筛得到所述的用于环己烷催化氧化的分子筛。

2.根据权利要求1所述的用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氧化性介质选自90～98wt％H₂SO₄溶液、10～30wt％H₂O₂溶液、10～50wt％HNO₃溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，其特征在于：所述的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，其特征在于：所述的锡源为卤化锡、卤化亚锡、硫酸亚锡、硫酸锡、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的用于环己烷催化氧化的分子筛的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为乙二胺、二乙胺、三乙胺、氢氧化(2-羟乙基)、碘化四异丙铵、环己胺、N,N-二甲基苯胺、氢氧化四甲基铵、十六烷基三甲基溴化铵、氯化三甲基苄基铵和四甲基氢氧化铵中的至少一种。