[发明专利]一种利用Hummers法混合酸液直接制备GO/纤维素复合材料的方法

权利要求书

1.一种利用Hummers法混合酸液直接制备GO/纤维素复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤a、利用改进的Hummers法制备GO混合酸液；

步骤b、抽提木粉；

步骤c、木质纤维素预处理，利用步骤b抽提后的木粉预处理得到预处理木质纤维素；

步骤d、GO/纤维素复合材料的制备：将步骤c的预处理木质纤维素加入步骤a制备的GO混合酸液中，加热反应后，洗涤过滤透析至中性，得到的混合液冷冻干燥或经超声处理后再冷冻干燥，制得GO/纤维素复合材料；

步骤a包括如下步骤：

步骤a1、在烧杯中称取浓度为98％的浓硫酸55～60ml，置于冰水浴中冷却至2～5℃，在搅拌的条件下加入2.5g石墨粉和1.25gNaNO₃，并缓慢加入7.5gKMnO₄，保持反应温度在10℃以下反应90min，得到混合液，待用；

步骤a2、将步骤a1得到的混合液置于温水浴中，在搅拌的条件下控制反应温度为30～40℃，反应30～40min，得到混合液，待用；

步骤a3、在搅拌的条件下滴加与浓硫酸等体积的去离子水，控制反应温度为90～100℃，反应15～25min后再将浓度为30％的H₂O₂加入混合液中，直至没有明显气泡产生，得到GO混合酸液；

步骤d中将0.5g步骤c制备的木质纤维素加入20ml步骤a制备的GO混合酸液中，置于45℃的水浴中，磁力搅拌下反应2h。

2.根据权利要求1所述的一种利用Hummers法混合酸液直接制备GO/纤维素复合材料的方法，其特征在于：步骤c包括如下步骤：

步骤c1、在锥形瓶中加入65ml的蒸馏水、0.6g亚氯酸钠、0.5ml的冰醋酸、2g步骤b制备的抽提木粉，混合均匀后在75℃水浴中处理1小时，然后再加入0.6g亚氯酸钠、0.5ml的冰醋酸继续在75℃处理1小时，如此重复进行4～6次，得到混合溶液，待用；

步骤c2、将步骤c1得到的混合溶液，抽吸过滤，用蒸馏水洗涤至中性后，得到的产物置于浓度为4％的NaOH溶液中，90℃下处理2h，得到混合溶液，待用；

步骤c3、将步骤c2得到的混合溶液，抽吸过滤，用蒸馏水洗涤至中性后，得到的产物烘干，得到预处理木质纤维素。

3.根据权利要求2所述的一种利用Hummers法混合酸液直接制备GO/纤维素复合材料的方法，其特征在于：步骤c3烘箱的温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的一种利用Hummers法混合酸液直接制备GO/纤维素复合材料的方法，其特征在于：步骤d中洗涤过滤透析至中性为加热反应结束后，加入150ml去离子水搅拌均匀后静置12h，去掉上清液，然后将下层混合物用砂芯漏斗和0.45μm醋酸纤维酯微孔滤膜过滤，将滤膜上的物质用去离子水稀释后装入透析袋中透析，直至用氯化钡溶液检测无沉淀，用pH试纸检测至中性。

5.根据权利要求1所述的一种利用Hummers法混合酸液直接制备GO/纤维素复合材料的方法，其特征在于：步骤d中超声处理为超声功率420W，超声时间30min，温度控制在20℃。